粉尘的监测
粉尘监测是以科学的方法，对生产环境中粉尘的含量及物理化学性状进行测定、分析和检查的工作。粉尘监测是执行国家粉尘卫生标准的主要手段，通过监测以便发现尘源，确定其规模，检查所采取的预防措施效果，通过粉尘监测，促进防尘降尘技术措施的改进和应用。
一、粉尘监测的项目及要求 对于作业场所空气中的粉尘，从全面了解和掌握粉尘的物理化学性状出发，需要监测的项目很多，如粉尘的形状、密度、粒度分布、溶解度、浓度，粉尘的化学成分及荷电性、爆炸性等。从安全和卫生的角度出发，日常监测的项目包括，粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅的含量和粉尘的分散度等。
1.粉尘浓度
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指单位体积空气中所含粉尘的质量或颗粒数。表示方法有两种，即质量浓度（mg/m）
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和数量浓度（ppm/cm）。
在粉尘浓度的测定中，由于粉尘粒度的大小不同，进入人体呼吸道部位不同，对人体的危害也不同，所以，又将粉尘浓度分成两类，即总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。
总粉尘浓度：指全部悬浮于空气中可进入人体的粉尘的质量或数量，并以总粉尘浓度采样头采集到的粉尘的全部质量或数量来表示。
呼吸性粉尘浓度：指能被吸入到人体肺泡区内的粉尘。在进行呼吸性粉尘采样时需使用呼吸性粉尘采样器。
2.粉尘中游离二氧化硅含量
游离二氧化硅是指未与金属及金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶状态存在。游离二氧化硅含量的多少对尘肺病的发生有重要影响，游离二氧化硅含量越高致病力越强。
3.粉尘分散度
指粉尘各粒径区间粉尘的数量或质量占总粉尘的数量或质量的百分比，即粉尘粒径的分布情况。
粉尘的粒度分布情况在尘肺致病因素中有重要影响，不同粒径的粉尘进入人体呼吸道的部位不同，对人体的危害程度也不同。分散度越高，微细粉尘占得比例越大。
二、粉尘的卫生标准 1．相关概念
（1）时间加权平均容许浓度
时间加权平均容许浓度是国家卫生标准规定的有害因素浓度表现形式之一，它是指以时间为权数规定的8h工作日的平均容许接触水平。
（2）短时间接触容许浓度
指一个工作日内任何一次接触不得超过15min时间加权平均的容许接触水平。
（3）最高容许接触浓度
指工作地点在一个工作日内任何时间均不得超过的浓度。
2. 职业卫生标准GBZ2-2002中的工作场所空气中粉尘容许浓度 （1）矽尘 具体标准： 1）总粉尘：
含10%～50%游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为1mg/m3，短时间接触容许浓度为2 mg/m3。
含50%～80%游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为0.7mg/m3，短时间接触容
许浓度为1.5mg/m3。
含80%以上游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为0.5mg/m3，短时间接触容许浓度为1.0 mg/m3。
2）呼吸性粉尘
含10%～50%游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.7mg/m3，短时间接触容许浓度为1.0mg/m3。
含50%～80%游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.3mg/m3，短时间接触容许浓度为0.5mg/m3。
含80%以上游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.2mg/m3，短时间接触容许浓度为0.3mg/m3。
（2）煤尘（游离二氧化硅含量小于10%） 1）总粉尘
总粉尘时间加权平均容许浓度为4mg/m3，短时间接触容许浓度为6mg/m3。
2）呼吸性粉尘呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为2.5mg/m3，短时间接触容许浓度为3.5mg/m3。
（3）水泥粉尘 1）总粉尘
总粉尘时间加权平均容许浓度为4mg/m3，短时间接触容许浓度为6mg/m3。
2）呼吸性粉尘呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为1.5mg/m3，短时间接触容许浓度为2mg/m3。
3.《煤矿安全规程》中对作业场所粉尘浓度的规定
我国粉尘卫生标准对煤矿粉尘最高容许浓度的规定是以粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量为依据。这一标准对我国煤矿的防尘工作起了一定的积极和指导作用。《煤矿安全规程》（2009年版）在广泛调查研究基础上提出了煤炭系统执行的粉尘浓度卫生管理标准，见表4—1。
表4—1 煤矿井下粉尘浓度卫生管理标准
三、测尘周期
《煤矿安全规程》规定：煤矿企业必须按国家规定对生产性粉尘进行监测，并遵守下列规定：
（一）总粉尘
1.作业场所的粉尘浓度，井下每月测定2次，地面及露天煤矿每月测定1次； 2.粉尘分散度，每6个月测定1次。
（二）工班个体呼吸性粉尘监测，采、掘（剥）工作面每3个月测定1次，其他工作面或作业场所每6个月测定1次。每个采样工种分2个班次连续采样，1个班次内至少采集2个有效样品，先后采集的有效样品不得少于4个；
2.定点呼吸性粉尘监测每月测定1次。
（三）粉尘中游离二氧化硅含量，每6个月测定1次，在变更工作面时也必须测定1次；各接尘作业场所每次测定的有效样品不得少于3个。
（四）开采深度大于200m的露天煤矿，在气压较低的季节应适当增加测定次数。 四、测点的选择
根据采样目的，选择采样地点。一般可选择在尘源的回风侧，粉尘扩散得较均匀地区的呼吸带。呼吸带是指作业场所距巷道底板高1.5m作业人员呼吸的地带；在薄煤层及其它特殊情况下，呼吸带高度应根据实际情况随之改变。移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设与移动设备上。
井下作业场所测点的选择和布置见表4—2、表4—3、表4—4。
表 4—2 采煤工作面的测点布置
表4—3 掘进工作面的测点布置
表4—4 转载点及井下其它场所的测点布置
五、粉尘浓度的测定
（一）粉尘浓度测定方法
粉尘浓度的测定可有如下几种分类方法： 1.按计量方法不同分为：
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（1）质量法：以单位体积空气中粉尘质量表示（mg/m）。
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（2）计数法：以单位体积空气中粉尘颗粒数表示（粒/cm）.
在我国职业卫生标准中对粉尘容许浓度的规定是以质量浓度表示的，所以，目前我国煤矿常用的粉尘浓度测定方法一般是质量浓度测定方法（又称滤膜称重法）。该测定方法是采用粉尘采样器抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的
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增量，即可求出单位体积空气中粉尘的质量（mg/m）。
2.按测尘仪器原理不同分为：
（1）采样器：现场滤膜采样，地面实验室称重分析，计算粉尘浓度值。 （2）测尘仪：根据物理原理，用测尘仪现场测出粉尘浓度值。 3.按采样方法不同分为：
（1）短时定点：仪器放在固定点，采样10～20min。
（2）长周期定点：仪器放在固定点，全工班（8h以上）或多班采样。 （3）个体佩戴：作业人员佩戴仪器，全工班（8h以上）采样。 （二）滤膜质量称重测尘法测尘
滤膜采样法测尘的实质是使一定体积的含尘空气，在电动抽气机或薄膜泵的作用下，通过已知质量的滤膜，粉尘被阻留在滤膜上；然后，根据采样后滤膜上粉尘的质量和采气量，
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计算出单位体积空气中粉尘的质量(mg／m)。
1．测定器材 （1）采样器
采用经过产品检验合格的粉尘采样器在煤矿井下采样时，必须用防爆型粉尘采样器。 （2）滤膜
滤膜是一种由超细纤维构成的孔径为1.2～1.5μm的网状薄膜，呈细绒状，孔隙细微，能较牢固地附着粉尘，并具有质量稳定，含尘空气通过时阻力小，阻尘效率高，不易吸潮等性能。
滤膜有两种规格，直径为40mm的滤膜（适用于矿尘浓度最大不超过50mg/m的采样地点）和直径为75mm的滤膜。
（3）采样头
采样头的作用是用于固定滤膜。采样头由顶盖、滤膜夹、底座组成。 使用测定总粉尘浓度的采样头，或分级采样头，即同时测定总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。其气密性应符合如下要求，即将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放在盛水的烧杯中，向采样头内送气加压，当压差达到1000Pa时，水中应无气泡产生。
（4）气体流量计：常用15～40L/min的玻璃转子流量计，精度为±2.5%，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为士1%的转子流量计校正1次。若流量计有明显污染时，应及时清洗校正。
（5）天平：用感量不低于0.0001g的分析天平。按计量部门规定，每年检定1次。 （6）秒表或相当于秒表的计时器。
（7）干燥器：内盛变色硅胶。硅胶为红色时应及时更换或烘干后再用。 2.测定程序
（1）滤膜的准备。在入井测尘前应事先准备好滤膜。首先应用镊子取下滤膜两面的衬纸，置于天平上称量，记录初始质量，然后将滤膜装入滤膜夹，确认滤膜毛面向上无褶皱或裂隙后，放入带编号的样品盒里备用。
滤膜的固定方法如下：①直径为75mm的滤膜固定方法如图4-5所示。
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图4-5 ф75mm滤膜安装法 图4-6 ф40mm滤膜安装法
1．固定盖 2．滤膜 3．螺丝底座 4．锥形杯
A. 旋开滤膜固定圈。
B. 用镊子将称量完的滤膜对折两次成90度角的扇形，然后张开成漏斗状，置于固定盖内，使滤膜紧贴固定盖的内椎面。
C. 用锥形环压紧滤膜，将螺钉底座拧入固定盖内，如滤膜边缘由固定盖的内锥面脱出，则应重装。
D. 用圆头玻璃棒将滤膜漏斗的锥顶推向另一侧，在固定圈的另一方向形成滤膜漏斗。 E. 将装好的滤膜固定圈收入样品盒中备用。
②ф40mm滤膜的固定如图4-6所示。先柠开滤膜固定盖并用酒精棉球擦净，再用镊子夹取以称重编号的滤膜，对准底座圈平铺在螺丝底座上，然后放上锥形环压住滤膜，再将固定盖套上拧紧。检查滤膜有无褶皱和漏缝，若有重新固定。注意必须将滤膜粗糙面向上，即迎向风流。
（2）测尘点布置。在尘源的回风侧，粉尘扩散得较均匀地区的呼吸带。呼吸带是指作业场所距巷道底板高1.5m作业人员呼吸的地带，在薄煤层及其它特殊情况下，呼吸带高度应根据实际情况随之改变。移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，
或将采样器架设于移动设备上。侧尘点选定后，取出准备好的滤膜夹，装入采样头中拧紧。
采样时，滤膜的受尘面应迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、砂粒对样品的污染时，受尘面可以侧向。
（3）采样开始时间。连续性产尘作业点，应在作业开始30min后采样。阵发性产尘作业点，应在工人工作时采样。
（4）采样的流量。常用流量15～40 L/min。粉尘浓度较低时，可加大流量。在整个采样过程中，流量应稳定。
（5）采样的持续时间。根据测尘点的粉尘浓度估计值确定采样的持续时间，但一般不
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得小于10min（当粉尘浓度高于10mg/m，采气量不得小于0.2m;低于2mg/m时，采气量为
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0.5～1m）。采样持续时间一般按下式估算：
t≥△m×1000/（c＇·Q ） （4-1）
式中 t ——采样持续时间，min；
△m——要求的粉尘增量，其质量应大于或等于1mg；
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c＇——作业场所的估计粉尘浓度，mg／m； Q——采样时的流量，L/min；
（6）采样后样品的处理：采样结束后，将滤膜从滤膜夹上取下，一般情况下，不需干燥处理，可直接称量，记录质量。如果采样时现场的相对湿度在90%以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥箱内干燥2小时后称量，并记录结果。称量后再放入干燥30min,当相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其最小值。
（7）采集在滤膜上的粉尘的增量：直径为40mm上的粉尘的增量，不应少于lmg，但不得多于10mg;直径为75mm的滤膜，应做成锥形漏斗进行采样，其粉尘增量不受此限。
（8）粉尘浓度的计算
粉尘浓度的计算可以按如下公式进行计算。
CM=△M／(Q·t)×1000 (4-2)
式中 CM——空气中的粉尘浓度，mg／m3； △M——滤膜的增量，mg；
△M=M2-Ml (4-3)
M1、M2——分别为采样前后的滤膜质量，mg；
t——采样持续时间，min； Q——采样时的流量，L／min。
（9）数据的处理。粉尘浓度测定完毕后，应及时做好数据的记录。矿井每个月应结合采样时，同时记录的现场生产条件、作业装备、通风参数及采用的防尘措施等情况，将测定数据进行统计分析，及时发现防尘工作中存在的问题，制定针对性的防范措施，并将测定结果上报有关单位。
（三）粉尘采样器
由于各矿所采用的粉尘测定仪器不同，粉尘浓度的测定的方法各有所不同，本教材现列举介绍AKFC-92A型采样器和直读式矿尘测定仪测尘，仅供大家参考。
1. AKFC-92A型采样器
由我国常熟矿山机电器材厂生产，外形如图4-7所示。
图4-7 AKFC-92A型采样器外观图
1—采样头连接座；2—流量计；３—采样时间显示窗；４—自动开关；５—手动开关；６—流量调节钮；７—充电插座；
8—工作按钮；９—置“个”按钮；10—置“+”按钮；11—复位按钮；12—三脚支架固定螺母；13—出气口
工作原理如图4-8所示。
图4-8 AKFC-92A型矿用粉尘采样器工作原理框图
其主要技术参数见表4-5所示。
表4-5 AKFC-92A型采样器主要技术参数
项目名称 采样流量L/min 抽气负压Pa 负载能力Pa 采样范围 连续采样时间min 工作噪声dB 防爆型式ibI 外形尺寸㎜ 质量㎏
参 数
20 ＞3000 ≥1000
总粉尘及呼吸性粉尘 ＞120 ≤70
矿用本质安全型 200×140×80 1.8
该仪器工作原理是：抽取一定体积的含尘空气，通过全尘式预捕集器时，使粉尘阻留在滤膜上逐步积累。在采样结束后，由滤膜的增量可计算出单位体积含尘空气中所含粉尘的总质量。
2. 直读式矿尘测定仪测尘
GH100型直读式测尘仪由我国郑州光力科技发展有限公司制造，外观如图4-9所示。仪器能直接测总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度，其基本参数如下表4-6所示。
滤膜夹 采样腔 采样头
提手
测量腔
方向键 确认键
显示屏
取消键
背光灯键
关机键
图4-9 GH100型直读式测尘仪外观图
工作原理如图4-10所示。
图4-10 GH100型直读式测尘仪工作原理图 表4—6 GH100型直读式测尘仪主要参数
项目名称 测量范围mg/m 粉尘浓度测量误差 采样流量L/min 连续采样时间min 工作噪声dB 防爆形式ibI 采样流量误差
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参 数
0.1～1000 符合现行国标 15 ＞80
矿用本质安全型 ≦2.5%
该仪器测量原理：粉尘浓度简单地讲是指单位体积空气中所含的粉尘质量，其单位是3
mg/m。GH 100直读式粉尘浓度测量仪与传统的粉尘采样器的相同之处是都采用内置式采样泵吸取待测环境的空气，将粉尘截留在滤膜上，根据截留在滤膜上的粉尘量和通过滤膜的空气体积获得待测环境的粉尘浓度含量；其不同之处是传统的粉尘采样器必须在测量前、后将滤膜拿回实验室称重后才可计算出粉尘浓度，而GH 100则采用ｐ射线吸收法在测量现场瞬间将粉尘质量检测出来，实现了现场实时检测，具体原理是：当ｐ射线穿过介质时，粒子主要是与介质的原子相互作用，以多种形式表现出来，如电离、激发、弹性散射等。这种相互作用，使得原来入射的ｐ射线的能量和数量都将发生不断的变化，这个过程称其为介质对ｐ射线的吸收。当ｐ粒子能量被吸收时，粒子数量便减少。而当使用低能ｐ射线时，其质量吸收系数为一常数，其衰减规律可用特定方程式来表达。该表达式与未经介质（粉尘）吸收时的电参数量（N1）和射线经过介质（粉尘）吸收后的电参量（N2）有关。
具体使用方法参考该仪器使用说明书。
六、粉尘中游离二氧化硅含量的测定 （一）测定目的
游离二氧化硅是指没有与金属及金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶形态存在，化学分子式为SiO2。测定粉尘中游离二氧化硅含量的目的是了解粉尘的化学性质，评价各种粉尘对人体健康的危害。粉尘成分中游离二氧化硅是尘肺病的主要致病因素，对于煤矿工人的健康有着很大的危害，所以对粉尘中游离二氧化硅含量进行定期测定尤为重要，也是煤矿安全工作中的重点。
（二）测定方法分类
粉尘游离二氧化硅含量的测定方法中，旧标准采用焦磷酸质量法，新标准较多采用红外分光光度计法、X射线衍射法。岩尘中的游离二氧化硅含量的测定，较多采用红外分光光度计法、X射线衍射法；煤尘中的游离二氧化硅含量的测定，较多采用焦磷酸质量法和红外分光光度计法。一般认为，焦磷酸质量法是一种基本方法，用其他方法测量时应以此法为基准，这种方法所需的器材廉价易得，但操作过程繁琐，测量准确度受人为影响大。红外分光光度计法、X射线衍射法需要光度计和衍射仪，虽然测量准确度较高，但一般矿山企业难以进行。
现主要介绍焦磷酸质量法和红外光谱法。 （三）焦磷酸质量法 1. 测定原理
在245℃～250℃温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物，而对游离二氧化硅几乎不溶。因此，用焦磷酸处理样品后，所得残渣即为游离二氧化硅的量，以百分数表示。
2. 器材与试剂
（1）锥形烧瓶（50mL）； （2）量筒（25mL）：
（3）烧杯（200mL～400mL）； （4）玻璃漏斗和漏斗架； （5）温度计（0～360℃）； （6）电炉（可调）；
（7）高温电炉（附温度控制器）； （8）瓷坩埚或铂坩埚（25mL带盖）； （9）坩埚； （10）干燥器（内盛变色硅胶）； （11）分析天平（感量为0.1mg）； （12）玛瑙研钵；
（13）定量滤纸（慢速）； （14）pH试纸；
（15）焦磷酸（将磷酸加热到沸腾至250℃不冒泡为止，放冷，储存于试剂瓶中）； （16）氢氟酸； （17）结晶硝酸氨 （18）盐酸。
以上试剂均为化学纯品。 3.采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘，按滤膜直径为75㎜的采样方法，以最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4．分析步骤
（1）将采集的粉尘样品放在105℃士3℃电热恒温干燥箱中烘干2h，稍冷，储于干操器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细至手捻有滑感为止。
（2）准确称取0.1g～0.2g粉尘样品于50mL的锥形烧瓶中。 （3）样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800℃～900℃下灼烧30min以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗人锥形烧瓶中，若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿等），应加数毫克结晶硝酸按于锥形烧瓶中。
（4）用量筒取15mL焦磷酸，倒于锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。 （5）将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245℃～250℃，保持15 min，并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
（6）取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100℃～150℃，再将锥形烧瓶放于冷水中，冷却到40℃～50℃，在冷却过程中，加50℃～80℃的蒸馏水稀释到40 mL～45 mL，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀。
（7）将锥形烧瓶内容物小心移于烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把冲洗液一并倒人烧杯中，并加蒸馏水稀释至150 ML～200 mL，用玻璃棒搅匀。
（8）将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液不能倒得太满，一般约在滤纸的三分之二处。
（9）过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯，移于漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用PH试纸检验），如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后，再洗3次。上述过程，应在当天完成。
（10）将带有残渣的滤纸折叠数次，放于恒温的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温灰化。灰化时要加盖并稍微留一小缝隙，然后放入高温电炉（800℃～900℃）中灼烧30 min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，在放人干燥器中冷却1h，称至恒重，并记录。
5. 粉尘中游离二氧化硅含量的计算
SiO2（F）=m2－m1/G×100 （4-4）
式中 SiO2（F）——游离二氧化硅含量%；
ｍ1——坩埚质量g；
ｍ2——坩埚加沉渣质量g； G——粉尘样品质量；
6. 粉尘中含有难容物质的处理
（1）当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时（如炭化硅、绿柱石、电气石、黄玉等），则需用氢氟酸在坩埚中处理。
（2）向铂坩埚内加入数滴1:1硫酸，使沉渣全部湿润。然后再加40%的氢氟酸5 mL～10 mL（在通风柜内进行），稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止（防止沸腾）。再在900℃温度下灼烧，称至恒量。
（3）处理难溶物质后游离二氧化硅含量的计算：
SiO2（F）=m2－m3/G×100 (4-5)
式中 m2——经氢氟酸处理前坩埚加沉渣质量g；
m3——经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量g； 其他符号的含义同前。
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7. 磷酸根（PO4）的检验方法 1）原理
磷酸和钼酸按在pH4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。 2）试液的配置
（1）醋酸盐缓冲液（pH4.1)取0.025N醋酸钠溶液，0.1N醋酸溶液等体积混合。
（2）1％抗坏血酸溶液（保存于冰箱中）。
（3）钼酸按溶液：取2.5g钼酸按溶于100mL的0.05N硫酸中（临用时配制）。
3）检验方法
（1）测定时分别将（2）和（3）两溶液用（1）溶液各稀释10倍。
（2）取1mL滤液加上述溶液各4.5mL混匀，放置20min，如有磷酸根离子则显蓝色。
（四）红外光谱法
1．测定原理
用滤膜采集煤尘样品，进行灰化破坏有机杂质，将灰分混合在溴化钾压片中，获得-1-1900cm～700cm光谱上的吸光度，然后用标准曲线确定游离二氧化硅的含量。
2．器材
（1）红外分光光度计
（2）低温高频灰化炉
（3）微量天平和分析天平
（4）压片模具（13㎜，可抽真空）
（5）压片机（实验室用，40MPa）
（6）玛瑙研体及研磨棒；
（7）铝质称量盘
（8）镊子（无磁性）
（9）滤膜
（10）粉尘采样器或个体粉尘采样器
3．试剂
（1)溴化钾（光谱纯）
（2）石英（直径10µm酸洗的）
（3）乙醇（95％）
4．操作
1）清洁仪器
所用器材尽量避免粉尘污染：
（1）镊子、玛瑙研体及研磨棒、压片模具用乙醇清洗，再用无纤维屑的绢布擦净。
（2）铝质称量盘用蒸馏水冲洗2次，再用乙醇冲洗2次，在无尘环境下干燥。
2）样品的采集
在生产现场用滤膜采集煤尘样品（3mg～4 mg）准确到0.0lmg。
3）样品的分析
（1）用镊子将称量的滤膜放在铝质称量盘上，在灰化炉中灰化成残渣，取出。
（2）称量干燥的溴化钾200mg(准确到0.1mg），直接加到含有灰分的铝盘中，用玛瑙棒将溴化钾和灰分充分搅拌，使之均匀（溴化钾的称量和搅拌应在相对湿度小于25％的环境下进行）。
（3）将混合后的样品放在直径为13～20㎜的压模中制模，制成的压模约为0.85㎜厚，并称量准确到0.1mg然后计算制成压模的质量除以加人溴化钾的质量的值。此值通常为0.98。
-1（4）将压模放在红外分光光度计下扫描，扫描前在800cm频率处调整10096透过率和
-1-1-1刻度位置。从900cm到700cm（11µm～14µm）扫描约2min，当在800cm的峰值较小时，
可用5倍普通放大倍率，以增加峰高。
（5）从峰值和基线的透过率换算成吸光度，然后从标准曲线中求得石英的质量。
4）标准曲线
（1）在微量天平上称量10µg～100µg的石英（准确到0.001mg），在干操环境中称量溴化钾约200 mg,将石英和溴化钾放到玛瑙研体中研磨，然后制备压模，称量（准确到0.1 mg）制成压模的质量，除以组成固体物的质量。此值通常为0.98。
-1（2）标准曲线将压模中石英的质量与在800㎝压模的吸光度制成曲线，点子之间要
成一直线，并通过原点。
5）计算
-1样品中石英量（µg），可根据压模中石英的800cm吸光度，从标准曲线中求得。
煤尘样品中石英质量（%）=样品中的石英量/煤尘的校正质量×1000×100 （4-6）
粉尘的监测
粉尘监测是以科学的方法，对生产环境中粉尘的含量及物理化学性状进行测定、分析和检查的工作。粉尘监测是执行国家粉尘卫生标准的主要手段，通过监测以便发现尘源，确定其规模，检查所采取的预防措施效果，通过粉尘监测，促进防尘降尘技术措施的改进和应用。
一、粉尘监测的项目及要求 对于作业场所空气中的粉尘，从全面了解和掌握粉尘的物理化学性状出发，需要监测的项目很多，如粉尘的形状、密度、粒度分布、溶解度、浓度，粉尘的化学成分及荷电性、爆炸性等。从安全和卫生的角度出发，日常监测的项目包括，粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅的含量和粉尘的分散度等。
1.粉尘浓度
3
指单位体积空气中所含粉尘的质量或颗粒数。表示方法有两种，即质量浓度（mg/m）
3
和数量浓度（ppm/cm）。
在粉尘浓度的测定中，由于粉尘粒度的大小不同，进入人体呼吸道部位不同，对人体的危害也不同，所以，又将粉尘浓度分成两类，即总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。
总粉尘浓度：指全部悬浮于空气中可进入人体的粉尘的质量或数量，并以总粉尘浓度采样头采集到的粉尘的全部质量或数量来表示。
呼吸性粉尘浓度：指能被吸入到人体肺泡区内的粉尘。在进行呼吸性粉尘采样时需使用呼吸性粉尘采样器。
2.粉尘中游离二氧化硅含量
游离二氧化硅是指未与金属及金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶状态存在。游离二氧化硅含量的多少对尘肺病的发生有重要影响，游离二氧化硅含量越高致病力越强。
3.粉尘分散度
指粉尘各粒径区间粉尘的数量或质量占总粉尘的数量或质量的百分比，即粉尘粒径的分布情况。
粉尘的粒度分布情况在尘肺致病因素中有重要影响，不同粒径的粉尘进入人体呼吸道的部位不同，对人体的危害程度也不同。分散度越高，微细粉尘占得比例越大。
二、粉尘的卫生标准 1．相关概念
（1）时间加权平均容许浓度
时间加权平均容许浓度是国家卫生标准规定的有害因素浓度表现形式之一，它是指以时间为权数规定的8h工作日的平均容许接触水平。
（2）短时间接触容许浓度
指一个工作日内任何一次接触不得超过15min时间加权平均的容许接触水平。
（3）最高容许接触浓度
指工作地点在一个工作日内任何时间均不得超过的浓度。
2. 职业卫生标准GBZ2-2002中的工作场所空气中粉尘容许浓度 （1）矽尘 具体标准： 1）总粉尘：
含10%～50%游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为1mg/m3，短时间接触容许浓度为2 mg/m3。
含50%～80%游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为0.7mg/m3，短时间接触容
许浓度为1.5mg/m3。
含80%以上游离二氧化硅的总粉尘时间加权平均容许浓度为0.5mg/m3，短时间接触容许浓度为1.0 mg/m3。
2）呼吸性粉尘
含10%～50%游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.7mg/m3，短时间接触容许浓度为1.0mg/m3。
含50%～80%游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.3mg/m3，短时间接触容许浓度为0.5mg/m3。
含80%以上游离二氧化硅的呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为0.2mg/m3，短时间接触容许浓度为0.3mg/m3。
（2）煤尘（游离二氧化硅含量小于10%） 1）总粉尘
总粉尘时间加权平均容许浓度为4mg/m3，短时间接触容许浓度为6mg/m3。
2）呼吸性粉尘呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为2.5mg/m3，短时间接触容许浓度为3.5mg/m3。
（3）水泥粉尘 1）总粉尘
总粉尘时间加权平均容许浓度为4mg/m3，短时间接触容许浓度为6mg/m3。
2）呼吸性粉尘呼吸性粉尘时间加权平均容许浓度为1.5mg/m3，短时间接触容许浓度为2mg/m3。
3.《煤矿安全规程》中对作业场所粉尘浓度的规定
我国粉尘卫生标准对煤矿粉尘最高容许浓度的规定是以粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量为依据。这一标准对我国煤矿的防尘工作起了一定的积极和指导作用。《煤矿安全规程》（2009年版）在广泛调查研究基础上提出了煤炭系统执行的粉尘浓度卫生管理标准，见表4—1。
表4—1 煤矿井下粉尘浓度卫生管理标准
三、测尘周期
《煤矿安全规程》规定：煤矿企业必须按国家规定对生产性粉尘进行监测，并遵守下列规定：
（一）总粉尘
1.作业场所的粉尘浓度，井下每月测定2次，地面及露天煤矿每月测定1次； 2.粉尘分散度，每6个月测定1次。
（二）工班个体呼吸性粉尘监测，采、掘（剥）工作面每3个月测定1次，其他工作面或作业场所每6个月测定1次。每个采样工种分2个班次连续采样，1个班次内至少采集2个有效样品，先后采集的有效样品不得少于4个；
2.定点呼吸性粉尘监测每月测定1次。
（三）粉尘中游离二氧化硅含量，每6个月测定1次，在变更工作面时也必须测定1次；各接尘作业场所每次测定的有效样品不得少于3个。
（四）开采深度大于200m的露天煤矿，在气压较低的季节应适当增加测定次数。 四、测点的选择
根据采样目的，选择采样地点。一般可选择在尘源的回风侧，粉尘扩散得较均匀地区的呼吸带。呼吸带是指作业场所距巷道底板高1.5m作业人员呼吸的地带；在薄煤层及其它特殊情况下，呼吸带高度应根据实际情况随之改变。移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设与移动设备上。
井下作业场所测点的选择和布置见表4—2、表4—3、表4—4。
表 4—2 采煤工作面的测点布置
表4—3 掘进工作面的测点布置
表4—4 转载点及井下其它场所的测点布置
五、粉尘浓度的测定
（一）粉尘浓度测定方法
粉尘浓度的测定可有如下几种分类方法： 1.按计量方法不同分为：
3
（1）质量法：以单位体积空气中粉尘质量表示（mg/m）。
3
（2）计数法：以单位体积空气中粉尘颗粒数表示（粒/cm）.
在我国职业卫生标准中对粉尘容许浓度的规定是以质量浓度表示的，所以，目前我国煤矿常用的粉尘浓度测定方法一般是质量浓度测定方法（又称滤膜称重法）。该测定方法是采用粉尘采样器抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的
3
增量，即可求出单位体积空气中粉尘的质量（mg/m）。
2.按测尘仪器原理不同分为：
（1）采样器：现场滤膜采样，地面实验室称重分析，计算粉尘浓度值。 （2）测尘仪：根据物理原理，用测尘仪现场测出粉尘浓度值。 3.按采样方法不同分为：
（1）短时定点：仪器放在固定点，采样10～20min。
（2）长周期定点：仪器放在固定点，全工班（8h以上）或多班采样。 （3）个体佩戴：作业人员佩戴仪器，全工班（8h以上）采样。 （二）滤膜质量称重测尘法测尘
滤膜采样法测尘的实质是使一定体积的含尘空气，在电动抽气机或薄膜泵的作用下，通过已知质量的滤膜，粉尘被阻留在滤膜上；然后，根据采样后滤膜上粉尘的质量和采气量，
3
计算出单位体积空气中粉尘的质量(mg／m)。
1．测定器材 （1）采样器
采用经过产品检验合格的粉尘采样器在煤矿井下采样时，必须用防爆型粉尘采样器。 （2）滤膜
滤膜是一种由超细纤维构成的孔径为1.2～1.5μm的网状薄膜，呈细绒状，孔隙细微，能较牢固地附着粉尘，并具有质量稳定，含尘空气通过时阻力小，阻尘效率高，不易吸潮等性能。
滤膜有两种规格，直径为40mm的滤膜（适用于矿尘浓度最大不超过50mg/m的采样地点）和直径为75mm的滤膜。
（3）采样头
采样头的作用是用于固定滤膜。采样头由顶盖、滤膜夹、底座组成。 使用测定总粉尘浓度的采样头，或分级采样头，即同时测定总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度。其气密性应符合如下要求，即将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放在盛水的烧杯中，向采样头内送气加压，当压差达到1000Pa时，水中应无气泡产生。
（4）气体流量计：常用15～40L/min的玻璃转子流量计，精度为±2.5%，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为士1%的转子流量计校正1次。若流量计有明显污染时，应及时清洗校正。
（5）天平：用感量不低于0.0001g的分析天平。按计量部门规定，每年检定1次。 （6）秒表或相当于秒表的计时器。
（7）干燥器：内盛变色硅胶。硅胶为红色时应及时更换或烘干后再用。 2.测定程序
（1）滤膜的准备。在入井测尘前应事先准备好滤膜。首先应用镊子取下滤膜两面的衬纸，置于天平上称量，记录初始质量，然后将滤膜装入滤膜夹，确认滤膜毛面向上无褶皱或裂隙后，放入带编号的样品盒里备用。
滤膜的固定方法如下：①直径为75mm的滤膜固定方法如图4-5所示。
3
图4-5 ф75mm滤膜安装法 图4-6 ф40mm滤膜安装法
1．固定盖 2．滤膜 3．螺丝底座 4．锥形杯
A. 旋开滤膜固定圈。
B. 用镊子将称量完的滤膜对折两次成90度角的扇形，然后张开成漏斗状，置于固定盖内，使滤膜紧贴固定盖的内椎面。
C. 用锥形环压紧滤膜，将螺钉底座拧入固定盖内，如滤膜边缘由固定盖的内锥面脱出，则应重装。
D. 用圆头玻璃棒将滤膜漏斗的锥顶推向另一侧，在固定圈的另一方向形成滤膜漏斗。 E. 将装好的滤膜固定圈收入样品盒中备用。
②ф40mm滤膜的固定如图4-6所示。先柠开滤膜固定盖并用酒精棉球擦净，再用镊子夹取以称重编号的滤膜，对准底座圈平铺在螺丝底座上，然后放上锥形环压住滤膜，再将固定盖套上拧紧。检查滤膜有无褶皱和漏缝，若有重新固定。注意必须将滤膜粗糙面向上，即迎向风流。
（2）测尘点布置。在尘源的回风侧，粉尘扩散得较均匀地区的呼吸带。呼吸带是指作业场所距巷道底板高1.5m作业人员呼吸的地带，在薄煤层及其它特殊情况下，呼吸带高度应根据实际情况随之改变。移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，
或将采样器架设于移动设备上。侧尘点选定后，取出准备好的滤膜夹，装入采样头中拧紧。
采样时，滤膜的受尘面应迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、砂粒对样品的污染时，受尘面可以侧向。
（3）采样开始时间。连续性产尘作业点，应在作业开始30min后采样。阵发性产尘作业点，应在工人工作时采样。
（4）采样的流量。常用流量15～40 L/min。粉尘浓度较低时，可加大流量。在整个采样过程中，流量应稳定。
（5）采样的持续时间。根据测尘点的粉尘浓度估计值确定采样的持续时间，但一般不
333
得小于10min（当粉尘浓度高于10mg/m，采气量不得小于0.2m;低于2mg/m时，采气量为
3
0.5～1m）。采样持续时间一般按下式估算：
t≥△m×1000/（c＇·Q ） （4-1）
式中 t ——采样持续时间，min；
△m——要求的粉尘增量，其质量应大于或等于1mg；
3
c＇——作业场所的估计粉尘浓度，mg／m； Q——采样时的流量，L/min；
（6）采样后样品的处理：采样结束后，将滤膜从滤膜夹上取下，一般情况下，不需干燥处理，可直接称量，记录质量。如果采样时现场的相对湿度在90%以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥箱内干燥2小时后称量，并记录结果。称量后再放入干燥30min,当相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其最小值。
（7）采集在滤膜上的粉尘的增量：直径为40mm上的粉尘的增量，不应少于lmg，但不得多于10mg;直径为75mm的滤膜，应做成锥形漏斗进行采样，其粉尘增量不受此限。
（8）粉尘浓度的计算
粉尘浓度的计算可以按如下公式进行计算。
CM=△M／(Q·t)×1000 (4-2)
式中 CM——空气中的粉尘浓度，mg／m3； △M——滤膜的增量，mg；
△M=M2-Ml (4-3)
M1、M2——分别为采样前后的滤膜质量，mg；
t——采样持续时间，min； Q——采样时的流量，L／min。
（9）数据的处理。粉尘浓度测定完毕后，应及时做好数据的记录。矿井每个月应结合采样时，同时记录的现场生产条件、作业装备、通风参数及采用的防尘措施等情况，将测定数据进行统计分析，及时发现防尘工作中存在的问题，制定针对性的防范措施，并将测定结果上报有关单位。
（三）粉尘采样器
由于各矿所采用的粉尘测定仪器不同，粉尘浓度的测定的方法各有所不同，本教材现列举介绍AKFC-92A型采样器和直读式矿尘测定仪测尘，仅供大家参考。
1. AKFC-92A型采样器
由我国常熟矿山机电器材厂生产，外形如图4-7所示。
图4-7 AKFC-92A型采样器外观图
1—采样头连接座；2—流量计；３—采样时间显示窗；４—自动开关；５—手动开关；６—流量调节钮；７—充电插座；
8—工作按钮；９—置“个”按钮；10—置“+”按钮；11—复位按钮；12—三脚支架固定螺母；13—出气口
工作原理如图4-8所示。
图4-8 AKFC-92A型矿用粉尘采样器工作原理框图
其主要技术参数见表4-5所示。
表4-5 AKFC-92A型采样器主要技术参数
项目名称 采样流量L/min 抽气负压Pa 负载能力Pa 采样范围 连续采样时间min 工作噪声dB 防爆型式ibI 外形尺寸㎜ 质量㎏
参 数
20 ＞3000 ≥1000
总粉尘及呼吸性粉尘 ＞120 ≤70
矿用本质安全型 200×140×80 1.8
该仪器工作原理是：抽取一定体积的含尘空气，通过全尘式预捕集器时，使粉尘阻留在滤膜上逐步积累。在采样结束后，由滤膜的增量可计算出单位体积含尘空气中所含粉尘的总质量。
2. 直读式矿尘测定仪测尘
GH100型直读式测尘仪由我国郑州光力科技发展有限公司制造，外观如图4-9所示。仪器能直接测总粉尘浓度和呼吸性粉尘浓度，其基本参数如下表4-6所示。
滤膜夹 采样腔 采样头
提手
测量腔
方向键 确认键
显示屏
取消键
背光灯键
关机键
图4-9 GH100型直读式测尘仪外观图
工作原理如图4-10所示。
图4-10 GH100型直读式测尘仪工作原理图 表4—6 GH100型直读式测尘仪主要参数
项目名称 测量范围mg/m 粉尘浓度测量误差 采样流量L/min 连续采样时间min 工作噪声dB 防爆形式ibI 采样流量误差
3
参 数
0.1～1000 符合现行国标 15 ＞80
矿用本质安全型 ≦2.5%
该仪器测量原理：粉尘浓度简单地讲是指单位体积空气中所含的粉尘质量，其单位是3
mg/m。GH 100直读式粉尘浓度测量仪与传统的粉尘采样器的相同之处是都采用内置式采样泵吸取待测环境的空气，将粉尘截留在滤膜上，根据截留在滤膜上的粉尘量和通过滤膜的空气体积获得待测环境的粉尘浓度含量；其不同之处是传统的粉尘采样器必须在测量前、后将滤膜拿回实验室称重后才可计算出粉尘浓度，而GH 100则采用ｐ射线吸收法在测量现场瞬间将粉尘质量检测出来，实现了现场实时检测，具体原理是：当ｐ射线穿过介质时，粒子主要是与介质的原子相互作用，以多种形式表现出来，如电离、激发、弹性散射等。这种相互作用，使得原来入射的ｐ射线的能量和数量都将发生不断的变化，这个过程称其为介质对ｐ射线的吸收。当ｐ粒子能量被吸收时，粒子数量便减少。而当使用低能ｐ射线时，其质量吸收系数为一常数，其衰减规律可用特定方程式来表达。该表达式与未经介质（粉尘）吸收时的电参数量（N1）和射线经过介质（粉尘）吸收后的电参量（N2）有关。
具体使用方法参考该仪器使用说明书。
六、粉尘中游离二氧化硅含量的测定 （一）测定目的
游离二氧化硅是指没有与金属及金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶形态存在，化学分子式为SiO2。测定粉尘中游离二氧化硅含量的目的是了解粉尘的化学性质，评价各种粉尘对人体健康的危害。粉尘成分中游离二氧化硅是尘肺病的主要致病因素，对于煤矿工人的健康有着很大的危害，所以对粉尘中游离二氧化硅含量进行定期测定尤为重要，也是煤矿安全工作中的重点。
（二）测定方法分类
粉尘游离二氧化硅含量的测定方法中，旧标准采用焦磷酸质量法，新标准较多采用红外分光光度计法、X射线衍射法。岩尘中的游离二氧化硅含量的测定，较多采用红外分光光度计法、X射线衍射法；煤尘中的游离二氧化硅含量的测定，较多采用焦磷酸质量法和红外分光光度计法。一般认为，焦磷酸质量法是一种基本方法，用其他方法测量时应以此法为基准，这种方法所需的器材廉价易得，但操作过程繁琐，测量准确度受人为影响大。红外分光光度计法、X射线衍射法需要光度计和衍射仪，虽然测量准确度较高，但一般矿山企业难以进行。
现主要介绍焦磷酸质量法和红外光谱法。 （三）焦磷酸质量法 1. 测定原理
在245℃～250℃温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物，而对游离二氧化硅几乎不溶。因此，用焦磷酸处理样品后，所得残渣即为游离二氧化硅的量，以百分数表示。
2. 器材与试剂
（1）锥形烧瓶（50mL）； （2）量筒（25mL）：
（3）烧杯（200mL～400mL）； （4）玻璃漏斗和漏斗架； （5）温度计（0～360℃）； （6）电炉（可调）；
（7）高温电炉（附温度控制器）； （8）瓷坩埚或铂坩埚（25mL带盖）； （9）坩埚； （10）干燥器（内盛变色硅胶）； （11）分析天平（感量为0.1mg）； （12）玛瑙研钵；
（13）定量滤纸（慢速）； （14）pH试纸；
（15）焦磷酸（将磷酸加热到沸腾至250℃不冒泡为止，放冷，储存于试剂瓶中）； （16）氢氟酸； （17）结晶硝酸氨 （18）盐酸。
以上试剂均为化学纯品。 3.采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘，按滤膜直径为75㎜的采样方法，以最大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4．分析步骤
（1）将采集的粉尘样品放在105℃士3℃电热恒温干燥箱中烘干2h，稍冷，储于干操器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细至手捻有滑感为止。
（2）准确称取0.1g～0.2g粉尘样品于50mL的锥形烧瓶中。 （3）样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800℃～900℃下灼烧30min以上，使碳及有机物完全灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗人锥形烧瓶中，若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿等），应加数毫克结晶硝酸按于锥形烧瓶中。
（4）用量筒取15mL焦磷酸，倒于锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。 （5）将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245℃～250℃，保持15 min，并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
（6）取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100℃～150℃，再将锥形烧瓶放于冷水中，冷却到40℃～50℃，在冷却过程中，加50℃～80℃的蒸馏水稀释到40 mL～45 mL，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀。
（7）将锥形烧瓶内容物小心移于烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把冲洗液一并倒人烧杯中，并加蒸馏水稀释至150 ML～200 mL，用玻璃棒搅匀。
（8）将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液不能倒得太满，一般约在滤纸的三分之二处。
（9）过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯，移于漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用PH试纸检验），如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后，再洗3次。上述过程，应在当天完成。
（10）将带有残渣的滤纸折叠数次，放于恒温的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温灰化。灰化时要加盖并稍微留一小缝隙，然后放入高温电炉（800℃～900℃）中灼烧30 min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，在放人干燥器中冷却1h，称至恒重，并记录。
5. 粉尘中游离二氧化硅含量的计算
SiO2（F）=m2－m1/G×100 （4-4）
式中 SiO2（F）——游离二氧化硅含量%；
ｍ1——坩埚质量g；
ｍ2——坩埚加沉渣质量g； G——粉尘样品质量；
6. 粉尘中含有难容物质的处理
（1）当粉尘样品中含有难以被焦磷酸溶解的物质时（如炭化硅、绿柱石、电气石、黄玉等），则需用氢氟酸在坩埚中处理。
（2）向铂坩埚内加入数滴1:1硫酸，使沉渣全部湿润。然后再加40%的氢氟酸5 mL～10 mL（在通风柜内进行），稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热蒸发至不冒白烟为止（防止沸腾）。再在900℃温度下灼烧，称至恒量。
（3）处理难溶物质后游离二氧化硅含量的计算：
SiO2（F）=m2－m3/G×100 (4-5)
式中 m2——经氢氟酸处理前坩埚加沉渣质量g；
m3——经氢氟酸处理后坩埚加沉渣质量g； 其他符号的含义同前。
-3
7. 磷酸根（PO4）的检验方法 1）原理
磷酸和钼酸按在pH4.1时，用抗坏血酸还原生成蓝色。 2）试液的配置
（1）醋酸盐缓冲液（pH4.1)取0.025N醋酸钠溶液，0.1N醋酸溶液等体积混合。
（2）1％抗坏血酸溶液（保存于冰箱中）。
（3）钼酸按溶液：取2.5g钼酸按溶于100mL的0.05N硫酸中（临用时配制）。
3）检验方法
（1）测定时分别将（2）和（3）两溶液用（1）溶液各稀释10倍。
（2）取1mL滤液加上述溶液各4.5mL混匀，放置20min，如有磷酸根离子则显蓝色。
（四）红外光谱法
1．测定原理
用滤膜采集煤尘样品，进行灰化破坏有机杂质，将灰分混合在溴化钾压片中，获得-1-1900cm～700cm光谱上的吸光度，然后用标准曲线确定游离二氧化硅的含量。
2．器材
（1）红外分光光度计
（2）低温高频灰化炉
（3）微量天平和分析天平
（4）压片模具（13㎜，可抽真空）
（5）压片机（实验室用，40MPa）
（6）玛瑙研体及研磨棒；
（7）铝质称量盘
（8）镊子（无磁性）
（9）滤膜
（10）粉尘采样器或个体粉尘采样器
3．试剂
（1)溴化钾（光谱纯）
（2）石英（直径10µm酸洗的）
（3）乙醇（95％）
4．操作
1）清洁仪器
所用器材尽量避免粉尘污染：
（1）镊子、玛瑙研体及研磨棒、压片模具用乙醇清洗，再用无纤维屑的绢布擦净。
（2）铝质称量盘用蒸馏水冲洗2次，再用乙醇冲洗2次，在无尘环境下干燥。
2）样品的采集
在生产现场用滤膜采集煤尘样品（3mg～4 mg）准确到0.0lmg。
3）样品的分析
（1）用镊子将称量的滤膜放在铝质称量盘上，在灰化炉中灰化成残渣，取出。
（2）称量干燥的溴化钾200mg(准确到0.1mg），直接加到含有灰分的铝盘中，用玛瑙棒将溴化钾和灰分充分搅拌，使之均匀（溴化钾的称量和搅拌应在相对湿度小于25％的环境下进行）。
（3）将混合后的样品放在直径为13～20㎜的压模中制模，制成的压模约为0.85㎜厚，并称量准确到0.1mg然后计算制成压模的质量除以加人溴化钾的质量的值。此值通常为0.98。
-1（4）将压模放在红外分光光度计下扫描，扫描前在800cm频率处调整10096透过率和
-1-1-1刻度位置。从900cm到700cm（11µm～14µm）扫描约2min，当在800cm的峰值较小时，
可用5倍普通放大倍率，以增加峰高。
（5）从峰值和基线的透过率换算成吸光度，然后从标准曲线中求得石英的质量。
4）标准曲线
（1）在微量天平上称量10µg～100µg的石英（准确到0.001mg），在干操环境中称量溴化钾约200 mg,将石英和溴化钾放到玛瑙研体中研磨，然后制备压模，称量（准确到0.1 mg）制成压模的质量，除以组成固体物的质量。此值通常为0.98。
-1（2）标准曲线将压模中石英的质量与在800㎝压模的吸光度制成曲线，点子之间要
成一直线，并通过原点。
5）计算
-1样品中石英量（µg），可根据压模中石英的800cm吸光度，从标准曲线中求得。
煤尘样品中石英质量（%）=样品中的石英量/煤尘的校正质量×1000×100 （4-6）