气象色谱仪使用

气相色谱法:

气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱法,它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。

类型:1按固定相所处的两种状态:气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC);

2按色谱柱的直径和填充:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 3按分离原理:吸附色谱和分配色谱;

4按用途:分析型色谱和制备型色谱。

气相色谱法的特点

1、高效率:GC可以极短时间同时分离及测定多成分的混合物。一般使用毛细管柱可以一次同时测定及分离100多种的烃类混合物。

2、高选择性:分离及分析性质极相近的成分,如同分异构体、同位素等。

3、高灵敏度:所需的样品量很少(少于10-2μL);经过高灵敏度的检测器,可检测出10-11~10-13g之微量成分。

4、高分析速度:GC完成一个分析周期只需几分钟,如果结合电脑则不但快速并且可以自动化操作。

5、应用广泛:不仅可分析气体样品,也可分析液体及固体样品;可分析无机物及有机物,并可用来制备各种纯组分。在-196℃~450℃的操作温度范围内,只要含有27~1.3×103Pa

之蒸气压者均可使用GC来分离及分析。

适用范围:分析色谱柱温度下有一定蒸气压,且热稳定性好的样品。对不易挥发或热不稳定的物质可将其衍生化制成挥发性大和热稳定性好的化合物进行分析;部分无机物可用反应气相色谱即将其转化为金属卤化物或金属螯合物等进行分析;部分高分子或生物大分子可用裂解气相色谱法分析。广泛应用于食品分析、农药分析、药物分析等领域。在药物分析中成为挥发性成分的检查和含量测定的重要方法。GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等联用技术有效地弥补了气相色谱定性分析能力差的弱点,成为当今分析复杂混合物的有力工具。

气相色谱仪的基本流程

载气调节 调节气化室、色谱柱和检测器调至最佳工作状态 进样 入气化室后被气化 被载气带入色谱柱分离 各组分按进入检测器 放大后到记录仪。

色谱图:即色谱流出曲线,就是样品在检测器上产生的信号对时间所作的图。

原理:利用各物质在色谱图上有一定的保留值进行定性,用其峰面积或峰高进行定量。

气相色谱仪的基本流程

气路系统:气源、净化干燥管和载气流速控制;

(1)常用的载气有:氢气、氮气、氦气;

(2)净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);

(3)载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

流动相的作用;色谱流动相被分离物质的运载体;同时它直接影响到分离的好坏,也影响到测定的成功与否。

流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的:稳定性;分离效率;分离速度;检测灵敏度

气相色谱流动相:气相色谱的流动相种类很少,主要是惰性气体氮气或氦气,有时也用氩气或氢气。载气主要起运载作用,对不同分离模型影响不同:(载气与组分一起与固体吸附剂作用,对分离影响明显。影响气相速率方程的传质阻力相,需要合理选择载气种类。)

不同载气的影响:扩散系数与载气分子量的平方根成反比。低流速时重载气为好,柱效高。但高流速时则以轻载气为好,可以有较大的扩散系数,有利于改善液相传质。最好用氦气,用氢气比较危险。

从检测器考虑载气的影响:热导检测器应该用氦气或氢气,可获高灵敏度。国外氢焰离子化检测器也用氦气。电子捕获检测器多用氮气或氩气。

载气粘度的影响:载气粘度直接影响柱压降,进而影响柱效。

要选粘度小的。

载气纯度的影响:载气纯度不高所引入的杂质易干扰微量组分的检出。不纯载气有时会产生负

气相色谱法:

气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱法,它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。

类型:1按固定相所处的两种状态:气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC);

2按色谱柱的直径和填充:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 3按分离原理:吸附色谱和分配色谱;

4按用途:分析型色谱和制备型色谱。

气相色谱法的特点

1、高效率:GC可以极短时间同时分离及测定多成分的混合物。一般使用毛细管柱可以一次同时测定及分离100多种的烃类混合物。

2、高选择性:分离及分析性质极相近的成分,如同分异构体、同位素等。

3、高灵敏度:所需的样品量很少(少于10-2μL);经过高灵敏度的检测器,可检测出10-11~10-13g之微量成分。

4、高分析速度:GC完成一个分析周期只需几分钟,如果结合电脑则不但快速并且可以自动化操作。

5、应用广泛:不仅可分析气体样品,也可分析液体及固体样品;可分析无机物及有机物,并可用来制备各种纯组分。在-196℃~450℃的操作温度范围内,只要含有27~1.3×103Pa

之蒸气压者均可使用GC来分离及分析。

适用范围:分析色谱柱温度下有一定蒸气压,且热稳定性好的样品。对不易挥发或热不稳定的物质可将其衍生化制成挥发性大和热稳定性好的化合物进行分析;部分无机物可用反应气相色谱即将其转化为金属卤化物或金属螯合物等进行分析;部分高分子或生物大分子可用裂解气相色谱法分析。广泛应用于食品分析、农药分析、药物分析等领域。在药物分析中成为挥发性成分的检查和含量测定的重要方法。GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等联用技术有效地弥补了气相色谱定性分析能力差的弱点,成为当今分析复杂混合物的有力工具。

气相色谱仪的基本流程

载气调节 调节气化室、色谱柱和检测器调至最佳工作状态 进样 入气化室后被气化 被载气带入色谱柱分离 各组分按进入检测器 放大后到记录仪。

色谱图:即色谱流出曲线,就是样品在检测器上产生的信号对时间所作的图。

原理:利用各物质在色谱图上有一定的保留值进行定性,用其峰面积或峰高进行定量。

气相色谱仪的基本流程

气路系统:气源、净化干燥管和载气流速控制;

(1)常用的载气有:氢气、氮气、氦气;

(2)净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);

(3)载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

流动相的作用;色谱流动相被分离物质的运载体;同时它直接影响到分离的好坏,也影响到测定的成功与否。

流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的:稳定性;分离效率;分离速度;检测灵敏度

气相色谱流动相:气相色谱的流动相种类很少,主要是惰性气体氮气或氦气,有时也用氩气或氢气。载气主要起运载作用,对不同分离模型影响不同:(载气与组分一起与固体吸附剂作用,对分离影响明显。影响气相速率方程的传质阻力相,需要合理选择载气种类。)

不同载气的影响:扩散系数与载气分子量的平方根成反比。低流速时重载气为好,柱效高。但高流速时则以轻载气为好,可以有较大的扩散系数,有利于改善液相传质。最好用氦气,用氢气比较危险。

从检测器考虑载气的影响:热导检测器应该用氦气或氢气,可获高灵敏度。国外氢焰离子化检测器也用氦气。电子捕获检测器多用氮气或氩气。

载气粘度的影响:载气粘度直接影响柱压降,进而影响柱效。

要选粘度小的。

载气纯度的影响:载气纯度不高所引入的杂质易干扰微量组分的检出。不纯载气有时会产生负


相关文章

  • 气象色谱仪的工作及载气选择原理
  • [摘 要]近年来气象色谱仪广泛应用于食品检验中,但由于其属于新型技术,许多技术人员并不熟悉,现将其工作原理及载气选择原理作简要介绍 [关键词]气相色谱仪: 工作原理 : 载气选择原理 中图分类号:TQ 051.8 文献标识码:A 文章编号: ...查看


  • 气相色谱分析
  • 一.选择题 1.对同一样品,程序升温色谱与恒温色谱比较,正确的说法是( D ) A . 程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同 B . 程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数 C . 改变升温程序,各色谱峰保留 ...查看


  • 土壤中农药残留量的测定--气相色谱法
  • 实验32 土壤中农药残留量的测定--气相色谱法 一. (1) (2) (3) 二. 目的和要求 了解从土样中提取有机氯农药的方法. 掌握气象色谱法的定性.定量方法. 通过实验,初步了解气象色谱仪的结构及操作技术. 原理 六六六农药有7种顺. ...查看


  • 实验报告-气相色谱法测定乙烯含量
  • 实验三 气相色谱法测定乙烯含量 1 实验目的 1.1 了解气相色谱仪的基本操作: 1.2 了解气相色谱仪测定乙烯的原理. 2 实验原理 气相色谱仪器是以气体为流动相.当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后,瞬间气化,样品由流动相载气所携 ...查看


  • 气象色谱仪的工作原理
  • 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析.由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附 ...查看


  • 10.浅谈变压器油色谱在线监测系统
  • 浅谈变压器油色谱在线监测系统 新疆阿克苏电力有限责任公司 周明 摘 要:对于油浸式电力设备,尤其是变压器,其油中溶解气体进行在线或离线的气体含量 分析技术是一种可靠有效的诊断设备潜伏性故障的检测技术,可以判断设备内部的隐藏缺陷,目前它在变压 ...查看


  • 仪器分析名词解释及简答题
  • 仪器分析复习资料 名词解释与简答题 名词解释 1. 保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值.通常用时间或用将各组分带 出色谱柱所需载气的体积来表示. 2. 死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气.甲烷)从进样开始到柱后出现 ...查看


  • 4种常见的载气(氢气.氮气.氩气和氦气)各有何特点?
  • 什么是载气? 在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气: 载气过程: 进入色谱柱进行分离: 载气的作用: 以一定流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,最后,流出色谱系统放空或收集 ...查看


  • 气相色谱和高效液相色谱的整理
  • 2. 气象色谱仪器的具体操作流程. 3. HPLC系统组成部分及各部分的作用是什么? 高压泵:高压泵的作用是将流动相以稳定的流速输送到色谱系统. 进样器:注入样品,是样品随流动相进入色谱系统 色谱柱:色谱柱是实现分离的核心部件,要求柱效高. ...查看


热门内容