气相色谱法:
气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱法,它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。
类型:1按固定相所处的两种状态:气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC);
2按色谱柱的直径和填充:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 3按分离原理:吸附色谱和分配色谱;
4按用途:分析型色谱和制备型色谱。
气相色谱法的特点
1、高效率:GC可以极短时间同时分离及测定多成分的混合物。一般使用毛细管柱可以一次同时测定及分离100多种的烃类混合物。
2、高选择性:分离及分析性质极相近的成分,如同分异构体、同位素等。
3、高灵敏度:所需的样品量很少(少于10-2μL);经过高灵敏度的检测器,可检测出10-11~10-13g之微量成分。
4、高分析速度:GC完成一个分析周期只需几分钟,如果结合电脑则不但快速并且可以自动化操作。
5、应用广泛:不仅可分析气体样品,也可分析液体及固体样品;可分析无机物及有机物,并可用来制备各种纯组分。在-196℃~450℃的操作温度范围内,只要含有27~1.3×103Pa
之蒸气压者均可使用GC来分离及分析。
适用范围:分析色谱柱温度下有一定蒸气压,且热稳定性好的样品。对不易挥发或热不稳定的物质可将其衍生化制成挥发性大和热稳定性好的化合物进行分析;部分无机物可用反应气相色谱即将其转化为金属卤化物或金属螯合物等进行分析;部分高分子或生物大分子可用裂解气相色谱法分析。广泛应用于食品分析、农药分析、药物分析等领域。在药物分析中成为挥发性成分的检查和含量测定的重要方法。GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等联用技术有效地弥补了气相色谱定性分析能力差的弱点,成为当今分析复杂混合物的有力工具。
气相色谱仪的基本流程
载气调节 调节气化室、色谱柱和检测器调至最佳工作状态 进样 入气化室后被气化 被载气带入色谱柱分离 各组分按进入检测器 放大后到记录仪。
色谱图:即色谱流出曲线,就是样品在检测器上产生的信号对时间所作的图。
原理:利用各物质在色谱图上有一定的保留值进行定性,用其峰面积或峰高进行定量。
气相色谱仪的基本流程
气路系统:气源、净化干燥管和载气流速控制;
(1)常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
(2)净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);
(3)载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
流动相的作用;色谱流动相被分离物质的运载体;同时它直接影响到分离的好坏,也影响到测定的成功与否。
流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的:稳定性;分离效率;分离速度;检测灵敏度
气相色谱流动相:气相色谱的流动相种类很少,主要是惰性气体氮气或氦气,有时也用氩气或氢气。载气主要起运载作用,对不同分离模型影响不同:(载气与组分一起与固体吸附剂作用,对分离影响明显。影响气相速率方程的传质阻力相,需要合理选择载气种类。)
不同载气的影响:扩散系数与载气分子量的平方根成反比。低流速时重载气为好,柱效高。但高流速时则以轻载气为好,可以有较大的扩散系数,有利于改善液相传质。最好用氦气,用氢气比较危险。
从检测器考虑载气的影响:热导检测器应该用氦气或氢气,可获高灵敏度。国外氢焰离子化检测器也用氦气。电子捕获检测器多用氮气或氩气。
载气粘度的影响:载气粘度直接影响柱压降,进而影响柱效。
要选粘度小的。
载气纯度的影响:载气纯度不高所引入的杂质易干扰微量组分的检出。不纯载气有时会产生负
气相色谱法:
气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱法,它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。
类型:1按固定相所处的两种状态:气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC);
2按色谱柱的直径和填充:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 3按分离原理:吸附色谱和分配色谱;
4按用途:分析型色谱和制备型色谱。
气相色谱法的特点
1、高效率:GC可以极短时间同时分离及测定多成分的混合物。一般使用毛细管柱可以一次同时测定及分离100多种的烃类混合物。
2、高选择性:分离及分析性质极相近的成分,如同分异构体、同位素等。
3、高灵敏度:所需的样品量很少(少于10-2μL);经过高灵敏度的检测器,可检测出10-11~10-13g之微量成分。
4、高分析速度:GC完成一个分析周期只需几分钟,如果结合电脑则不但快速并且可以自动化操作。
5、应用广泛:不仅可分析气体样品,也可分析液体及固体样品;可分析无机物及有机物,并可用来制备各种纯组分。在-196℃~450℃的操作温度范围内,只要含有27~1.3×103Pa
之蒸气压者均可使用GC来分离及分析。
适用范围:分析色谱柱温度下有一定蒸气压,且热稳定性好的样品。对不易挥发或热不稳定的物质可将其衍生化制成挥发性大和热稳定性好的化合物进行分析;部分无机物可用反应气相色谱即将其转化为金属卤化物或金属螯合物等进行分析;部分高分子或生物大分子可用裂解气相色谱法分析。广泛应用于食品分析、农药分析、药物分析等领域。在药物分析中成为挥发性成分的检查和含量测定的重要方法。GC-MS、GC-FTIR、GC-NMR等联用技术有效地弥补了气相色谱定性分析能力差的弱点,成为当今分析复杂混合物的有力工具。
气相色谱仪的基本流程
载气调节 调节气化室、色谱柱和检测器调至最佳工作状态 进样 入气化室后被气化 被载气带入色谱柱分离 各组分按进入检测器 放大后到记录仪。
色谱图:即色谱流出曲线,就是样品在检测器上产生的信号对时间所作的图。
原理:利用各物质在色谱图上有一定的保留值进行定性,用其峰面积或峰高进行定量。
气相色谱仪的基本流程
气路系统:气源、净化干燥管和载气流速控制;
(1)常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
(2)净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);
(3)载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
流动相的作用;色谱流动相被分离物质的运载体;同时它直接影响到分离的好坏,也影响到测定的成功与否。
流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的:稳定性;分离效率;分离速度;检测灵敏度
气相色谱流动相:气相色谱的流动相种类很少,主要是惰性气体氮气或氦气,有时也用氩气或氢气。载气主要起运载作用,对不同分离模型影响不同:(载气与组分一起与固体吸附剂作用,对分离影响明显。影响气相速率方程的传质阻力相,需要合理选择载气种类。)
不同载气的影响:扩散系数与载气分子量的平方根成反比。低流速时重载气为好,柱效高。但高流速时则以轻载气为好,可以有较大的扩散系数,有利于改善液相传质。最好用氦气,用氢气比较危险。
从检测器考虑载气的影响:热导检测器应该用氦气或氢气,可获高灵敏度。国外氢焰离子化检测器也用氦气。电子捕获检测器多用氮气或氩气。
载气粘度的影响:载气粘度直接影响柱压降,进而影响柱效。
要选粘度小的。
载气纯度的影响:载气纯度不高所引入的杂质易干扰微量组分的检出。不纯载气有时会产生负