日常生活中的分析化学
摘要：分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们
有益处但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出
生活中对人们不利的东西。
关键词：日常生活；分析化学；药品监督；食品安全；高效液相
色谱法；滴定分析法
随着社会科技的发展，人民生活水平的提高，医疗水平的突飞猛
进，层出不穷的药品、保健品冲击着人们的视线，使之眼花缭乱，
各大公司在广告里披着科学的外衣，打造着各种各样的噱头，欺骗
消费者，甚至不惜以危及人们的健康为代价。
各种各样的假药以其便宜的价格，在市场上横行，于是，出现了
用淀粉冒充“胃康灵”，用生理盐水充当抗肿瘤药物等各种让人觉
得可笑却又无奈的现象，此外，由于药品的广泛使用，而且常常药
品与毒品只有一步之遥，于是，贪婪便占了上风，用药品来制毒的
现象便屡见不鲜，用含麻黄碱复方制剂的呋麻滴鼻液、新康泰克等
感冒药来提炼冰毒制得毒品，牟取暴利。
什么能够为我们在这个充斥着假药、假广告、毒品的市场中，拨
开层层迷雾，看清事物的本质？这就是分析化学。分析化学以其独
有的姿态，在药监领域里发挥着至关重要的作用。以其精密的化学
仪器，科学的分析方法，得出精密可靠的结论，在生活中独占鳌头。
分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们有益处
但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出生活中
对人们不利的东西。
现以阿司匹林肠溶片的检测为例说明一般药品检测的步骤。
阿司匹林肠溶片的主要成分为2-（乙酰氧基）苯甲酸。首先利用
质谱法确定其分子式及结构组成，确认其主要成分为阿司匹林，然
后利用阿司匹林遇三氯化铁显色对其定性鉴别，再利用酸碱滴定法
确定阿司匹林的含量，其含量范围应该在95%——105%。中国药典
2000年版二部中规定游离水杨酸含量不得超过1.5%，释放度为标
示量的70%。于是用高效液相色谱法测定其中游离水杨酸的含量，
用紫外分光光度法确定释放度。
1.测定组成与定性鉴别：
⑴仪器与试剂：质谱仪，阿司匹林肠溶片，三氯化铁溶液
⑵步骤：
①将阿司匹林肠溶片碾成粉末状，取适量样品用直接进样方式送
入质谱仪，在仪器条件下进行测定得到质谱图；
②在获得的质谱图上，确定分子离子峰和各主要碎片峰，解析其
归属；
③通过解析质谱图，推断其可能的结构式；将确定的相对分子质
量与已知值进行比对；
④取少量阿司匹林片于试管中，用适量蒸馏水溶解，并煮沸，待
冷却至室温，再滴加三氯化铁溶液，若呈紫色，则说明是阿司匹林。
（原理：乙酰水杨酸在沸水中水解生成邻羟基苯甲酸，故能与三氯
化铁显色）。
2.测定阿司匹林的含量：
⑴实验原理：乙酰水杨酸与氢氧化钠酸碱中和反应，利用酚酞作
指示剂指示滴定终点，根据物质的量的关系，可以确定乙酰水杨酸
的含量。其含量范围应为标示量的95%——105%；
⑵仪器与试剂：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，阿司匹林片，
氢氧化钠标准溶液，中性乙醇，酚酞试剂
⑶实验步骤：
①取适量定量阿司匹林片于锥形瓶中，用中性乙醇溶解后，加一
到两滴酚酞，无色，取适量氢氧化钠于碱式滴定管中，滴加至锥形
瓶中溶液变红，记录下两次的体积。
②计算阿司匹林的含量：
w=(cv)naoh×m（c9h8o4）/m
3.测定阿司匹林的释放度以及游离水杨酸的含量：
⑴实验原理：乙酰水杨酸中的游离水杨酸一般是由于在生产中水
杨酸乙酰化不完全而带入的,也有可能在贮存期中由乙酰水杨酸水
解产生。水杨酸不仅对人体有毒性,而且分子中的酚羟基在空气中
可逐渐被氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,可
使乙酰水杨酸变色。
阿司匹林在冰醋酸-甲醇（1:10）中的水解较无水乙醇、流动相、
甲醇中的少，故用冰醋酸-甲醇（1:10）作溶剂。
⑵实验仪器与试剂：高效液相色谱仪、ods柱、量筒、移液管等；
阿司匹林肠溶片、水杨酸、冰醋酸-甲醇（1:10）等
⑶①精密称取水杨酸对照品15mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸一
甲醇(1：l0)溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5．0ml，
置50ml量瓶中，加冰醋酸一甲醇(1：10)溶液稀释至刻度，摇匀，
作为对照品溶液，取对照品溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器
灵敏度，使主成分峰高约为满量程的50％。
②另精密称取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0．1g)，置100ml
量瓶中,加冰醋酸一甲醇(1：lo)溶液适量振摇使溶解并稀释至刻
度，摇匀，经微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，立即取20ul，
注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；
③计算游离水杨酸的含量
w=[（ai/ais）试样×mi对照]/[(ai/ais)对照×m试样]×100%
测得的含量应该不超过1.5%。
④释放度的测定:取样品2片,照释放度测定法,采用溶出度测定法
第一法装置,以盐酸(0.1mol/l)600ml为溶剂,转篮转速为100r/min,
依法操作,经120min时,取出溶液10ml,滤过,取续滤液,以
0.1mol/l的盐酸为空白,在280nm 的波长处测定供试品溶液(1)的
吸收度,吸收值不得大于0.05。然后加入37℃的0.2mol/l磷酸钠
溶液200ml,混匀,用2mol/l盐酸溶液或2mol/l氢氧化钠溶液调节
溶液的ph值为6.8±0.05,继续溶出45min,取出溶液10ml,滤过,
作为供试品溶液。另取阿司匹林对照品适量,加磷酸钠缓冲液
(0105mol/l21[磷酸钠液(0.2mol/l)250ml与盐酸液
(0.1mol/l)750ml,混合,ph值为6.8±0.05]使溶解,并定量稀释成
每1ml约含62.5μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对
照品溶液,照高效液相色谱法测定,按外标法分别计算出每片在缓
冲液中释放量。
测得的释放量应为标示量的70%。
上面仅以阿司匹林的检测为例说明分析化学在生活中的作用，这
只是一个小的侧面，由此即可看出分析化学利用高端的仪器，精密
的测量方法，将其眼睛作用发挥的淋漓尽致，让那些不法制造假药、
掺假的生产商逃不出药监局的法眼。而与此同时，分析化学除了在
药监方面不可或缺，还在科学技术、经济建设、医疗卫生事业等各
个方面发挥着重大作用。分析化学任重而道远，因此，分析化学的
发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。
参考文献
[1]人民卫生出版社——《分析化学实验指导》
[2]陈新善，孔爱英——hplc法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸
含量
[3]吴珺——关于小剂量阿司匹林肠溶片释放度测定方法的探讨
日常生活中的分析化学
摘要：分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们
有益处但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出
生活中对人们不利的东西。
关键词：日常生活；分析化学；药品监督；食品安全；高效液相
色谱法；滴定分析法
随着社会科技的发展，人民生活水平的提高，医疗水平的突飞猛
进，层出不穷的药品、保健品冲击着人们的视线，使之眼花缭乱，
各大公司在广告里披着科学的外衣，打造着各种各样的噱头，欺骗
消费者，甚至不惜以危及人们的健康为代价。
各种各样的假药以其便宜的价格，在市场上横行，于是，出现了
用淀粉冒充“胃康灵”，用生理盐水充当抗肿瘤药物等各种让人觉
得可笑却又无奈的现象，此外，由于药品的广泛使用，而且常常药
品与毒品只有一步之遥，于是，贪婪便占了上风，用药品来制毒的
现象便屡见不鲜，用含麻黄碱复方制剂的呋麻滴鼻液、新康泰克等
感冒药来提炼冰毒制得毒品，牟取暴利。
什么能够为我们在这个充斥着假药、假广告、毒品的市场中，拨
开层层迷雾，看清事物的本质？这就是分析化学。分析化学以其独
有的姿态，在药监领域里发挥着至关重要的作用。以其精密的化学
仪器，科学的分析方法，得出精密可靠的结论，在生活中独占鳌头。
分析化学的眼睛作用在于它能帮助人们发现生活中对人们有益处
但是被人们忽略的东西，也在于它能发现安全隐患，挖掘出生活中
对人们不利的东西。
现以阿司匹林肠溶片的检测为例说明一般药品检测的步骤。
阿司匹林肠溶片的主要成分为2-（乙酰氧基）苯甲酸。首先利用
质谱法确定其分子式及结构组成，确认其主要成分为阿司匹林，然
后利用阿司匹林遇三氯化铁显色对其定性鉴别，再利用酸碱滴定法
确定阿司匹林的含量，其含量范围应该在95%——105%。中国药典
2000年版二部中规定游离水杨酸含量不得超过1.5%，释放度为标
示量的70%。于是用高效液相色谱法测定其中游离水杨酸的含量，
用紫外分光光度法确定释放度。
1.测定组成与定性鉴别：
⑴仪器与试剂：质谱仪，阿司匹林肠溶片，三氯化铁溶液
⑵步骤：
①将阿司匹林肠溶片碾成粉末状，取适量样品用直接进样方式送
入质谱仪，在仪器条件下进行测定得到质谱图；
②在获得的质谱图上，确定分子离子峰和各主要碎片峰，解析其
归属；
③通过解析质谱图，推断其可能的结构式；将确定的相对分子质
量与已知值进行比对；
④取少量阿司匹林片于试管中，用适量蒸馏水溶解，并煮沸，待
冷却至室温，再滴加三氯化铁溶液，若呈紫色，则说明是阿司匹林。
（原理：乙酰水杨酸在沸水中水解生成邻羟基苯甲酸，故能与三氯
化铁显色）。
2.测定阿司匹林的含量：
⑴实验原理：乙酰水杨酸与氢氧化钠酸碱中和反应，利用酚酞作
指示剂指示滴定终点，根据物质的量的关系，可以确定乙酰水杨酸
的含量。其含量范围应为标示量的95%——105%；
⑵仪器与试剂：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，阿司匹林片，
氢氧化钠标准溶液，中性乙醇，酚酞试剂
⑶实验步骤：
①取适量定量阿司匹林片于锥形瓶中，用中性乙醇溶解后，加一
到两滴酚酞，无色，取适量氢氧化钠于碱式滴定管中，滴加至锥形
瓶中溶液变红，记录下两次的体积。
②计算阿司匹林的含量：
w=(cv)naoh×m（c9h8o4）/m
3.测定阿司匹林的释放度以及游离水杨酸的含量：
⑴实验原理：乙酰水杨酸中的游离水杨酸一般是由于在生产中水
杨酸乙酰化不完全而带入的,也有可能在贮存期中由乙酰水杨酸水
解产生。水杨酸不仅对人体有毒性,而且分子中的酚羟基在空气中
可逐渐被氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,可
使乙酰水杨酸变色。
阿司匹林在冰醋酸-甲醇（1:10）中的水解较无水乙醇、流动相、
甲醇中的少，故用冰醋酸-甲醇（1:10）作溶剂。
⑵实验仪器与试剂：高效液相色谱仪、ods柱、量筒、移液管等；
阿司匹林肠溶片、水杨酸、冰醋酸-甲醇（1:10）等
⑶①精密称取水杨酸对照品15mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸一
甲醇(1：l0)溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5．0ml，
置50ml量瓶中，加冰醋酸一甲醇(1：10)溶液稀释至刻度，摇匀，
作为对照品溶液，取对照品溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器
灵敏度，使主成分峰高约为满量程的50％。
②另精密称取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0．1g)，置100ml
量瓶中,加冰醋酸一甲醇(1：lo)溶液适量振摇使溶解并稀释至刻
度，摇匀，经微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液，立即取20ul，
注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；
③计算游离水杨酸的含量
w=[（ai/ais）试样×mi对照]/[(ai/ais)对照×m试样]×100%
测得的含量应该不超过1.5%。
④释放度的测定:取样品2片,照释放度测定法,采用溶出度测定法
第一法装置,以盐酸(0.1mol/l)600ml为溶剂,转篮转速为100r/min,
依法操作,经120min时,取出溶液10ml,滤过,取续滤液,以
0.1mol/l的盐酸为空白,在280nm 的波长处测定供试品溶液(1)的
吸收度,吸收值不得大于0.05。然后加入37℃的0.2mol/l磷酸钠
溶液200ml,混匀,用2mol/l盐酸溶液或2mol/l氢氧化钠溶液调节
溶液的ph值为6.8±0.05,继续溶出45min,取出溶液10ml,滤过,
作为供试品溶液。另取阿司匹林对照品适量,加磷酸钠缓冲液
(0105mol/l21[磷酸钠液(0.2mol/l)250ml与盐酸液
(0.1mol/l)750ml,混合,ph值为6.8±0.05]使溶解,并定量稀释成
每1ml约含62.5μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液和对
照品溶液,照高效液相色谱法测定,按外标法分别计算出每片在缓
冲液中释放量。
测得的释放量应为标示量的70%。
上面仅以阿司匹林的检测为例说明分析化学在生活中的作用，这
只是一个小的侧面，由此即可看出分析化学利用高端的仪器，精密
的测量方法，将其眼睛作用发挥的淋漓尽致，让那些不法制造假药、
掺假的生产商逃不出药监局的法眼。而与此同时，分析化学除了在
药监方面不可或缺，还在科学技术、经济建设、医疗卫生事业等各
个方面发挥着重大作用。分析化学任重而道远，因此，分析化学的
发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。
参考文献
[1]人民卫生出版社——《分析化学实验指导》
[2]陈新善，孔爱英——hplc法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸
含量
[3]吴珺——关于小剂量阿司匹林肠溶片释放度测定方法的探讨