原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法
郝金竹
(贵州省计量测试院, 贵阳 550003)
摘要 介绍原子荧光光度计在检定中常见的问题及解决方法。
关键词 原子荧光光度计 检定 解决方法
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、分析速度快等特点、硒铅、镉、锌、锑、铋、锗的最佳方法、饮用水、, 以。在农业环境、临床医学、冶金钢铁和商检等领域得到广泛应用。原子荧光光谱仪是这一方法的专用仪器, 并已成为国内众多实验室的常规测试仪器。原子荧光光度计在检定中经常出现一些问题。笔者根据在检定过程中的经验体会, 介绍该仪器在检定中常见的几个问题及解决方法。1 空白溶液荧光强度过高 在检出限的检定中要求对砷元素空白溶液连续进行11次荧光强度测量, 并且荧光强度值要求在
[1]
200左右, 但有时测量值过高, 可达1千以上, 甚至几千、上万。这一问题的原因和解决方法如下:1. 1 所用水中有污染 原子荧光光度计使用的水不纯净, 含有少量的被测元素, 导致荧光强度增高。解决方法:使用二次去离子水或高纯蒸馏水, 并将所用的水保存在惰性塑料容器中, 取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素, 而造成污染。如果没有较高纯度的水, 可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。1. 2 所用酸中有污染 所使用的盐酸中砷的含量过高, 造成荧光强度值增高。解决方法:在检定过程中, 如发现空白值过高, 应及时检查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着一定含量的砷, 因此要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时要购买正规厂家生产的优级纯的盐酸。并保证储液瓶不被污染。1. 3 负高压和灯电流过高
:从V 45mA 开始
, 200左右。、测量重复性不好 若管道联结处有漏气, 则使测量结果重复性不好。解决方法:检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处, 如有肥皂泡产生, 则有漏气现象; 检查水封中的水是否够, 如果水封中没有水或水不够, 氢化物气体就会从加水口漏掉。2. 2 空心阴极灯位置没调好
空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。解决方法:调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。
2. 3 原子化器高度不合适 原子化器高度(光束离开石英炉口的距离) 过
低带来气相干扰, 使检出限增大; 原子化器高度过高, 使得光束照射在火焰的尾焰上, 而尾焰的体积较小, 并且较易晃动, 导致灵敏度下降, 另外, 原子化器高度过低或过高会造成荧光读数不稳定。解决方法:选择合适的原子化器高度, 一般在8mm 左右, Hg 在10mm 左右。2. 4 标准溶液使用不当 当进行相对标准偏差和工作曲线的线性检定时, 砷、锑混合标准溶液配制完后便使用, 造成测量数据波动较大, 使相对标准偏差超差, 工作曲线的线性不好。解决方法:砷、锑混合标准溶液配制完后要静置30m in, 使砷、锑还原成三价砷和三价锑, 再使用。
3 标准溶液使用中常见的问题及解决方法
用标准溶液测量时有时会出现测量值与标准值相差较大的现象, 使数据不准确。解决方法:检查标
收稿日期:2005202225
负高压和灯电流高, 导致荧光强度增大。解决
准溶液是否过期, 以及标准溶液配制过程是否正确。主要考虑以下几方面。3. 1 标准溶液 检定用砷、锑标准混合溶液一定要使用时配制, 保证使用的稀释剂(去离子水) 和酸等其它试剂有较高的纯度, 不含有被测元素。加入还原剂硫脲的砷、锑标准溶液应静置一段时间(通常30m in 左右) , 以保证砷、锑在反应前已被还原成三价砷和三价锑。3. 2 试剂
3. 3 玻璃器皿
硼氢化钠(钾) 必须有足够的纯度(钠) , 度, 某些玻璃器皿可能含有极少量的砷、锑等元素, 故在使用前宜将各种玻璃器皿用HNO 3(1+1) 浸泡24h, 然后仔细清洗干净, 防止砷、锑污染。 配制标准溶液的容量瓶应长期固定不变, 不要任意变动, 防止污染。 5mL 移液管, 直接用于配制全套标准溶液, 性。4 , 如果以上几个问, 将使检定工作顺利进行, 同时也有, 获得正确的测量结果。
参考文献
1 JJG 939-98 非色散原子荧光光度计检定规程.
N QUEST I O NS AND RES OL VE D MO THOD S I N VER I F I CAT I O N
B Y AT OM FL UO R O PHO TOM ETER
Hao J inzhu
(Guizhou Pr ovincialMeasure I ns pecti on I nstitute, Guiyang 550003, China )
ABSTRACT Several questi ons and res olved methods in verificati on by at om fluor ophot ometer were intr oduced .
KE YWO RD S at om fluor ophot ometer, verificati on, res olved method
《计测技术》简介
《计测技术》为双月刊, 中文核心期刊, 1962年创刊。主管单位为中国航空工业第一集团公司, 北京长城计量测试技术研究所主办。国际刊号:I SS N 1002-6061, 国内刊号:C N 11-2718/V,广告经营许可证:京海工商广字第0341号。 顾问:张彦仲 主任:靳书元 主编:陈霞 广告主管:杜江 通讯地址:北京1066信箱杂志社
邮政编码:100095
电话:(010) 62457159(编辑部) (010) 62457160(广告部) 传真:(010) 62457158, 62452909 E ma il:hkjc@chinaj ournal . net . cn 网址:htt p://hkjc. chinaj ournal . net . cn 国内定价:6. 80元/册 国外定价:7美元/册
2005年第25卷第1期目次
综合评述
光纤功率量值溯源方法研究理论与实践
时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用 组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用 基于C BR 的机载雷达故障诊断专家系统研究新技术新仪器
电辞环境监测系统设计
基于CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现 航空火力控制系统智能自动化检测系统设计测量与检修
转子速度大小及方向的四象限光电测量技术及其应用 一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
无人机电视制导中彩色图像序列光流场的检测与定位 基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现计算机技术与应用
FPG A 在高性能数据采集系统中的应用 基于双口RAM 的智能429总线接口卡设计误差分析
角速度波动率测量的数据处理和不确定度分析 高精度圆度仪误差分离装置研制及测量不确定度分析计测管理
浅谈装备计量保障经验与体会
数字式漏电流保护电路的设计与应用
原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法
郝金竹
(贵州省计量测试院, 贵阳 550003)
摘要 介绍原子荧光光度计在检定中常见的问题及解决方法。
关键词 原子荧光光度计 检定 解决方法
原子荧光光谱法是继原子发射光谱和原子吸收光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、分析速度快等特点、硒铅、镉、锌、锑、铋、锗的最佳方法、饮用水、, 以。在农业环境、临床医学、冶金钢铁和商检等领域得到广泛应用。原子荧光光谱仪是这一方法的专用仪器, 并已成为国内众多实验室的常规测试仪器。原子荧光光度计在检定中经常出现一些问题。笔者根据在检定过程中的经验体会, 介绍该仪器在检定中常见的几个问题及解决方法。1 空白溶液荧光强度过高 在检出限的检定中要求对砷元素空白溶液连续进行11次荧光强度测量, 并且荧光强度值要求在
[1]
200左右, 但有时测量值过高, 可达1千以上, 甚至几千、上万。这一问题的原因和解决方法如下:1. 1 所用水中有污染 原子荧光光度计使用的水不纯净, 含有少量的被测元素, 导致荧光强度增高。解决方法:使用二次去离子水或高纯蒸馏水, 并将所用的水保存在惰性塑料容器中, 取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量的砷、锑等元素, 而造成污染。如果没有较高纯度的水, 可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。1. 2 所用酸中有污染 所使用的盐酸中砷的含量过高, 造成荧光强度值增高。解决方法:在检定过程中, 如发现空白值过高, 应及时检查所使用的盐酸是否含有被测元素。在盐酸中一般都存在着一定含量的砷, 因此要求选用优级纯的盐酸。在购买盐酸时要购买正规厂家生产的优级纯的盐酸。并保证储液瓶不被污染。1. 3 负高压和灯电流过高
:从V 45mA 开始
, 200左右。、测量重复性不好 若管道联结处有漏气, 则使测量结果重复性不好。解决方法:检查气液分离系统中管道联结处仪器背面氩气管道气咀接口处是否漏气。可将肥皂水放在管口联结处, 如有肥皂泡产生, 则有漏气现象; 检查水封中的水是否够, 如果水封中没有水或水不够, 氢化物气体就会从加水口漏掉。2. 2 空心阴极灯位置没调好
空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。解决方法:调整空心阴极灯位置, 使空心阴极灯发射出的光束经聚光镜会聚在石英炉原子化器火焰中心准确位置。
2. 3 原子化器高度不合适 原子化器高度(光束离开石英炉口的距离) 过
低带来气相干扰, 使检出限增大; 原子化器高度过高, 使得光束照射在火焰的尾焰上, 而尾焰的体积较小, 并且较易晃动, 导致灵敏度下降, 另外, 原子化器高度过低或过高会造成荧光读数不稳定。解决方法:选择合适的原子化器高度, 一般在8mm 左右, Hg 在10mm 左右。2. 4 标准溶液使用不当 当进行相对标准偏差和工作曲线的线性检定时, 砷、锑混合标准溶液配制完后便使用, 造成测量数据波动较大, 使相对标准偏差超差, 工作曲线的线性不好。解决方法:砷、锑混合标准溶液配制完后要静置30m in, 使砷、锑还原成三价砷和三价锑, 再使用。
3 标准溶液使用中常见的问题及解决方法
用标准溶液测量时有时会出现测量值与标准值相差较大的现象, 使数据不准确。解决方法:检查标
收稿日期:2005202225
负高压和灯电流高, 导致荧光强度增大。解决
准溶液是否过期, 以及标准溶液配制过程是否正确。主要考虑以下几方面。3. 1 标准溶液 检定用砷、锑标准混合溶液一定要使用时配制, 保证使用的稀释剂(去离子水) 和酸等其它试剂有较高的纯度, 不含有被测元素。加入还原剂硫脲的砷、锑标准溶液应静置一段时间(通常30m in 左右) , 以保证砷、锑在反应前已被还原成三价砷和三价锑。3. 2 试剂
3. 3 玻璃器皿
硼氢化钠(钾) 必须有足够的纯度(钠) , 度, 某些玻璃器皿可能含有极少量的砷、锑等元素, 故在使用前宜将各种玻璃器皿用HNO 3(1+1) 浸泡24h, 然后仔细清洗干净, 防止砷、锑污染。 配制标准溶液的容量瓶应长期固定不变, 不要任意变动, 防止污染。 5mL 移液管, 直接用于配制全套标准溶液, 性。4 , 如果以上几个问, 将使检定工作顺利进行, 同时也有, 获得正确的测量结果。
参考文献
1 JJG 939-98 非色散原子荧光光度计检定规程.
N QUEST I O NS AND RES OL VE D MO THOD S I N VER I F I CAT I O N
B Y AT OM FL UO R O PHO TOM ETER
Hao J inzhu
(Guizhou Pr ovincialMeasure I ns pecti on I nstitute, Guiyang 550003, China )
ABSTRACT Several questi ons and res olved methods in verificati on by at om fluor ophot ometer were intr oduced .
KE YWO RD S at om fluor ophot ometer, verificati on, res olved method
《计测技术》简介
《计测技术》为双月刊, 中文核心期刊, 1962年创刊。主管单位为中国航空工业第一集团公司, 北京长城计量测试技术研究所主办。国际刊号:I SS N 1002-6061, 国内刊号:C N 11-2718/V,广告经营许可证:京海工商广字第0341号。 顾问:张彦仲 主任:靳书元 主编:陈霞 广告主管:杜江 通讯地址:北京1066信箱杂志社
邮政编码:100095
电话:(010) 62457159(编辑部) (010) 62457160(广告部) 传真:(010) 62457158, 62452909 E ma il:hkjc@chinaj ournal . net . cn 网址:htt p://hkjc. chinaj ournal . net . cn 国内定价:6. 80元/册 国外定价:7美元/册
2005年第25卷第1期目次
综合评述
光纤功率量值溯源方法研究理论与实践
时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用 组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用 基于C BR 的机载雷达故障诊断专家系统研究新技术新仪器
电辞环境监测系统设计
基于CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现 航空火力控制系统智能自动化检测系统设计测量与检修
转子速度大小及方向的四象限光电测量技术及其应用 一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
无人机电视制导中彩色图像序列光流场的检测与定位 基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现计算机技术与应用
FPG A 在高性能数据采集系统中的应用 基于双口RAM 的智能429总线接口卡设计误差分析
角速度波动率测量的数据处理和不确定度分析 高精度圆度仪误差分离装置研制及测量不确定度分析计测管理
浅谈装备计量保障经验与体会
数字式漏电流保护电路的设计与应用