吴苏喜
《油脂工艺实验》指导书
目 录
第一部分、油脂工艺实验目的和任务 ........................................... 2 第二部分、油脂工艺实验内容和要求 ........................................... 3 实验一实验二实验三实验四实验五实验六 实验七 实验八 实验九
油脂制取 .................................................................. 3 油脂水化脱胶工艺实验 .......................................... 5 油脂碱炼脱酸工艺实验 .............................................. 9 真空吸附脱色工艺实验 ........................................ 12 油脂脱臭工艺实验 .................................................... 14 酸价的测定 ............................. 17 过氧化值的测定 ......................... 18 罗维朋比色法测定油脂色泽 ............... 20
油脂中磷脂的测定………………………… 22
第一部分、油脂工艺实验目的和任务
一、油脂工艺实验的目的
油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与《油脂制取与加工工艺学》、《粮油加工副产品综合利用》理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。
二、油脂工艺实验的任务
油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。
三、油脂工艺实验学时的分配
油脂工艺实验学时的分配详见“《油脂深加工与制品》教学大纲”。
第二部分、油脂工艺实验内容和要求
实验一 油脂制取
①、原料及饼粕含油量(索式抽提法) 、水分、壳仁比测定 一、实验目的
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 二、实验原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或
石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器
（1）索氏提取器
（2）电热恒温鼓风干燥箱 （3）干燥器 （4）恒温水浴箱 2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C ） （2）滤纸筒
四、测定步骤 1、样品处理
准确称取均匀样品2-5g （精确至0.01mg ），装入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105°C ±2°C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容
积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五、结果计算 1、记录表
2、公式
X =
_1
m
×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%；
m----样品的质量,g ； m0 ---脂肪烧瓶的质量,g ；
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 六、注意事项
1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 2、样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 （1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振
摇1min 。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 （2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝
丝，收集重蒸馏乙醚。
6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
② 水代法提油 一、实验目的
1. 掌握水代法提油的原理及方法 2. 了解不同条件对水代法提油率的影响 二、实验原理
此法是利用油料中非油成分对水和油的亲和力的不同，以及油水之间的密度差，经过一系列工艺过程，将油脂和亲水性的蛋白质、碳水化合物等分开。 三、仪器与试剂 1、电热鼓风干燥箱 2、电子天平 3、低速离心机 4、水浴恒温振荡器 5、pH 计 四、实验步骤
准确称取样品一定量，磨碎后加一定比例的水（料液比1:5），在PH4.6、温度80℃条件下恒温水浴振荡（160 r/min）提取一定时间（2h ），提取后在3000 r/min下离心10 min，吸去上层清油合并称重。 五、结果计算：计算提油得率 ③ 超临界萃取提油 超临界CO2装置的清洗：
先放无水酒精到携带剂罐（大概1/3的体积）→打开携带剂泵和复位泵→打开阀门，排气→排完气后，有液体呈柱流出，关阀门→携带剂流完后，过1min 左右再关闭携带剂泵，清洗1.5——2h 后，关闭泵即关机。
取粉碎后的原料200g （分带壳与不带壳两种）装入罐中，设定不同的条件进行提取。
开机操作：先送空气开关 → 启动电源 → 接通制冷、水循环开关 → 打开萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的加热和压力开关 → 冷冻机温度降到设定温度且萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的温度接近设定值时 → 打开CO 2气罐进CO 2气体 → 开阀门1、2、3 → 三压力平衡后开阀门4、放气后关阀门4 → 启动泵Ⅰ→ 当萃取釜压力达到需要压力时，打开阀门5、7调节萃取釜压力使之稳定 → 然后通过调节阀门10使分离Ⅰ压力≧8Mpa （注意：阀门12和13是常开的）
关机操作：停泵Ⅰ→打开阀门10→再缓慢打开阀门7，并使阀门5、7处于全开状态→ 等萃取压力、分离Ⅰ压力、分离Ⅱ压力达到平衡后关闭阀门3、5 → 打开阀4放气 → 萃取釜压力为0时，关闭4 → 取物料 （如果不继续做实验，则关闭阀门1和2，再关闭电源）
得油率计算公式如下：
得油率= 萃取得率/原料含油率× 100% (1) ④ 压榨法提油（冷、热）
此实验选择在校外工厂分两组进行（原料分带壳和不带壳的）。
实验二 油脂水化脱胶工艺实验
一、实验目的：
通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。
二、原理：
压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化
式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。
三、实验仪器： 1、数显搅拌恒温电热套 2、高速离心机
3、三角烧瓶 250mL 50mL 4、水银温度计 100℃ 200℃ 300℃ 5、量筒 5 mL 10 mL 20 mL 6、电炉 500～1000W 7、台式天平 8、干燥器
9、铁架台 铁夹 10、石棉网
11、试管夹 图1 水化实验装置图 四、样品及试剂： 1. 热电偶 2. . 烧杯 3. 数显搅拌恒温电热套
样品：过滤除杂后的浸出豆油 添加剂：蒸馏水 5‰食盐水 五、实验步骤：
1、先对毛豆油进行含磷脂测定，根据磷脂含量确定加水量。
2、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。
3、用台天平称取粗油200g 置于500mL 的烧杯中，将搅拌器的搅拌子放进油中。
4、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。
工艺
温度 20～30℃ 60～65℃ 85～95℃
加水量 W=（0.5～1）X W=（2～3）X W=（3～3.5）X
低温水化 中温水化 高温水化
式中X ——油中磷脂含量
5、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌20～30分钟。
6、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。
7、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。
8、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000～4500rpm ，恒速分离15～25分钟后，切断电源，停机。
9、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500mL 烧杯中。
10、将上述盛水化油的500 mL烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100℃左右，脱水10～15分钟，再升温至125℃，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取一定量油冷却到20℃以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。
11、取水化后的油样约30g 置于50 mL烧杯中做280℃加热实验，需在10～15分钟内将油温升至280℃，然后观察有无析出物。
六、计算：
净油重
精炼率×100 粗油重 七、实验要求：
1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。
2、测定(或告知) 样品粗油中磷脂含量。 3、脱胶油进行280℃加热实验。 八、分析讨论：
1、水化净油280℃加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。 2、分析精炼损耗原因。
3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。 4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？ 八、分组说明：
本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组 学号 工艺
1～8
9～16 中温水化
17～24 高温水化
24～
电解质水溶液水化
低温水化
实验三 油脂碱炼脱酸工艺实验
一、实验目的：
验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。
二、碱炼机理：
根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH 2O
碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。
脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地加入油中。
碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。
为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。
三、实验仪器：
1、烧杯 500mL 250mL 50mL 2、水银温度计 100℃ 200℃ 3、量筒 5 mL 10 mL 15 mL 100 mL 4、分级漏斗 500 mL 5、碱式滴定管 6、三角瓶 8、高速离心机 9、台式天平 10、分析天平
11、电炉 1000W 图2 碱炼脱酸装置图
10 mL
250 mL
7、数显搅拌恒温电热套
12、镊子 1. 热电偶 2. .烧杯 3. 数显搅拌恒温电热套
13、干燥器 14、石棉网 15、直形点滴管 四、样品及试剂： 1、脱胶豆油
2、NaOH 溶液 12、14、16、18°Be ˊ 3、蒸馏水 4、NaCl 5、PH 试纸 6、95%乙醇（AR ） 7、无水乙醚（AR ）
8、1%酚酞指示剂 9、0.1N KOH 标准溶液 五、实验步骤：
1、对原料进行酸价的测定，根据酸价确定加碱量。
2、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。 图3 水洗装置图
3、用500 mL 的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g ，将搅拌器的搅拌翅放进油样中。
4、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。 固体总碱（g ）
液体烧碱体积×100 碱液百分比含量×比重
固体总碱量=理论碱+超量碱
=粗油重×Av ×7.13×10-4+粗油重×B% 式中B 为超量碱系数，取B=0.05%～0.3% 碱液的百分比含量和比重查附表。
5、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。
工艺
初温 20～30℃ 75℃
终温 60℃ 90～95℃
低温碱炼 高温碱炼
湿法碱炼 30～50℃ 60～70℃
6、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50mL 烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌30～40分钟，仔细观察反应现象，见油——皂离析时，降低搅拌速度以1℃/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温。
7、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。
8、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。
9、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm ，恒速分离25分钟后，切断电源停机。
10、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500 mL的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95℃左右），然后转入500 mL 已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤2～3遍，注意将500 mL 分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH 试纸测试显中性为止。
11、洗涤后将净油转入——已知重量的500 mL的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温至100℃左右，脱水15～20分钟，再升温至125℃左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。
13、测定成品油的酸价
六、计算：
1、 成品油重
精炼率×100 粗油重
2、 过滤粗油重-成品油重
炼耗×100 过滤粗油重
3、 炼耗%×100
酸值炼耗比 粗油酸价-成品油酸价 七、实验要求：
1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱胶油的酸价。 3、测定脱胶脱酸油色泽。
八、分析讨论：
1、分析碱炼效果及影响因素。
2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。 3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？
4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？
实验四 真空吸附脱色工艺实验
一、实验目的
验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。
二、原理
油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。
三、实验仪器 1、三口烧瓶 500mL 2、圆形具阀漏斗 125mL 3、水银温度计 200℃ 4、三角烧瓶（磨口） 250mL 5、数显搅拌恒温电热套 6、直形冷凝管 7、真空接管 8、真空接头 9、真空表 10、橡皮管
11、吸滤瓶 2500mL ，或高速离心机。 12、循环水式真空泵 13、Ф7cm 定性滤纸 14、布氏漏斗 15、台式天平 16、罗维朋比色计 17、30#真空封泥 18、1#真空脂
19、玻璃棒
20、烧杯 250mL 500mL 四、样品及试剂
样品：经过脱胶、碱炼净油 试剂：活性白土 五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。
2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压
3、打开冷却水阀门，观察冷却水循环状况。
4、将三口烧瓶置入电热套中，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，启动真空泵并调节磁力搅拌装置，使油在搅拌情况下加热，升温到90℃进行真空脱水，直到油面上看不到雾汽为止。
5、脱水结束后，将事先按油重3%称量好的活性白土放入园形漏斗内，打开园形漏斗旋塞，使白土吸入三口烧瓶内，白土加完后关闭园形漏斗旋塞。
6、在操作压力8KPa ，油温90～100℃下，使油—活性白土均匀混合，搅拌15～20分钟后，切断电源，停止搅拌和加热。
7、将三口烧瓶抬高，擦净瓶壁上的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌和真空状况下进行冷却，当油温降至70℃以下时，关闭真空泵，冷却水，停止搅拌。
图4 脱色装置图
1. 数显搅拌恒温电热套 2. 圆形具阀漏斗 3. 温度计 4. 三口烧瓶 5. 直形冷凝管
6. 真空接头 7. 三角瓶 8. 循环水式真空泵
8、将油、白土的混合物倒入已准备好的布氏漏斗中（图5装置），进行真空
过滤。也可采用离心分离。
图5 过滤装置图
9、将过滤后的油进行色泽测定。
10、需要时可改变脱色的温度时间及吸附剂用量，以优选适宜的工艺操作条件。 六、实验要求：
1、整理油脂脱色工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱色油色泽，掌握罗维朋比色计的使用方法。 七、分析讨论：
1、称量脱色油重，计算脱色损耗。
2、通过测定脱色前后的油脂色泽，结合本实验分析影响脱色效果的因素。 3、分析实验过程中出现问题的原因。
实验五 油脂脱臭工艺实验
一、实验目的
学习掌握油脂在高温、高真空下利用下水蒸汽蒸馏（或惰性气体二氧化碳）脱除臭味组分的方法，掌握油脂脱臭的基本原理、操作过程和工艺参数。
二、原理
在一定温度和操作压力下，利用油脂与臭味组分的挥发度差异，当水蒸汽（或二氧化碳）通入含有臭味组分的油脂时，汽液表面相接触，臭味组分被水蒸汽（或二氧化碳）所饱和，并按其分压的比率与水蒸汽（或二氧化碳）一同逸出，从而达到了脱除油脂中臭味组分的目的。
三、仪器
1、三口烧瓶 1000mL 2、水银温度计 300℃两只
3、结晶皿 2000 mLL 4、磨口三角烧瓶 250mL 5、直形冷凝管 6、数显搅拌恒温电热套 7、真空接受管 8、真空接头 9、真空表 10、真空橡皮管 11、循环水式真空泵 12、台式天平 13、30#真空封泥 14、1#真空脂
15、圆底烧瓶 2000 mL 16、电炉 1000W
17、烧杯 250mL 500mL 18、石棉网
19、电炉升降台 20、橡皮管
21、玻璃塞，玻璃珠 22、橡皮塞
图6 脱臭实验装置图
1. 循环水式真空泵 2. 磨口三角瓶 3. 真空接头 4. 直形冷凝管
5. 数显搅拌恒温电热套 6. 温度计 7. 三口烧瓶 8. 电炉 9.
导
液玻璃管 10. 圆底烧瓶 四、样品及试剂 样品：新鲜脱色油 试剂：蒸馏水 五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净、干燥，在所有启口处涂1#真空脂，再配合转动使其均匀，然后按图6进行装配。
2、启动真空泵，检查密封性，观察真空表，使系统的残压维持在1KPa 以下，否则重新检查调整密封。
3、将脱色油数克置入三口烧瓶内，然后将磁力转子和玻璃珠沿瓶壁细心放到油中，接通过直形冷凝器的冷却水。
4、将园底烧瓶内装入小玻璃球和蒸馏水（体积>烧瓶1/2），放电炉上升温到100℃待用。
5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100℃以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240℃时，使样品维持该温度下脱臭100～120分钟。
6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。 7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。
8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70℃以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。
六、实验要求：
1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱臭油色泽等。 七、分析讨论：
1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？
2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？
3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？
附表：烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15℃）
实验六 油脂酸价的测定
一、实验目的
1. 掌握酸价测定的原理和方法。 2. 加深对油脂性质的了解。 3. 学习掌握滴定法 二、实验原理
酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 其原理就是植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定中和。 三、实验仪器试剂及材料 1. 仪器：
电子分析天平、三角瓶、碱式滴定管。
2. 试剂：
0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；中性乙醚-乙醇（1:1）；1％酚酞指示剂。 3. 材料：油 四、实验步骤
称取油脂3g 左右置于三角瓶中，加入中性醇醚溶液50毫升，摇动使试样溶解。加1-2滴酚酞指示剂，用0.1M 碱液滴定至出现微红色在30s 不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 同步做空白对照。 五、实验记录及数据处理
式中：
X ——试样的酸价(以氢氧化钾计) ，单位为毫克每克（mg/g)； V 1——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）； V 0——空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）；
c ——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m ——试样质量，单位为克（g ）；
(V 1-V 0) ⨯c ⨯56. 11
X =
m
实验七 油脂过氧化值的测定
一、目的与要求：
学习和掌握油脂过氧化值测定的原理和方法 二、实验原理：
过氧化值是油脂质量标准之一，其高低反映油脂中过氧化物的多少。过氧化值是通常是指在按规定的操作条件下氧化碘化钾的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。
试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应而析出的碘，可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定，从而计算出过氧化值。反应如下：
三、实验材料：油脂 四、试剂与仪器
1. 试剂：（1）冰醋酸-异辛烷混合液（3：2）
（2）1%淀粉指示剂
(3) 碘化钾（KI ）饱和溶液：10g 碘化钾加5mL 水
新鲜配制不得含有碘和碘酸盐：确保溶液中有结晶存在，存放于避光处，
如果在30ml 乙酸—异辛烷溶液中添加0.5mL 碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（0.01mol/L）1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。
（4）0.01mol/L Na2S 2O 3标准溶液：24.9g 五水硫代硫酸钠溶解于去除二氧化碳的蒸馏水中，稀释到1L 。放置10天后使用，临用前标定。 2. 仪器: 碘价瓶250ml; 微量滴定管 五、操作步骤:
称取油样2~3g(准备至0.001) ，置于碘量瓶中，加入冰醋酸-氯仿混合液30ml ，摇匀，使油样溶解，加碘化钾，饱和溶液1ml ，塞紧瓶塞，摇匀，置于暗处，3min 后，加水50ml. 淀粉指示剂1ml ，用0.01mol/L Na2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色消失 六、计算
按下式计算油脂的过氧化值：
Pov (mmol/g油)=-N(V1-V 0)/W 式中： N 为Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol/L）; V 1为样品消耗Na 2S 2O 3标准溶液量(ml); V 0为空白消耗Na 2S 2O 3（ml ）
W 为称样量(g)
实验八 WSL-2A 罗维朋比较测色仪使用说明书
1、连接电源，打开电源开关。
2、将铝盖拧开，换上目镜。
3、将油倒入比色槽中至满。
4、将比色槽放入测色仪中，光面对准光源，打开白炽灯，进行比 色。
5、比色至左右两边的颜色一致，此时记录颜色，即为待测油的颜色。
6、关闭白炽灯，关闭电源开关，取下目镜，盖上铝盖。
比色槽的选取：
实验九 油脂中磷脂的测定。
本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。
1 钼蓝比色法
1.1 仪器和用具
1.1.1 瓷坩埚或石英坩埚；
1.1.2 分光光度计、带塞的50 mL比色管；
1.1.3 移液管：5、10 mL；
1.1.4 电炉、高温炉；
1.1.5 容量瓶：100、500、1000 mL；
1.1.6 表面皿、烧杯、量筒；
1.1.7 恒温水浴锅；
1.1.8 漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。
1.2 试剂
1.2.1 50％氢氧化钾溶液；
1.2.2 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；
1.2.3 0.015％硫酸联氨溶液；
1.2.4 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 mL硫酸注入300 mL水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸钠，溶解后加水至500 mL，摇匀，静置24 h备用。
1.2.5 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g溶于1000 mL水中，作为1号液，含磷0.1 mg/mL，吸取1号液10 mL，加水稀释至100 mL，含磷0.01 mg/mL，作为2号液，比色用。
1.3 操作方法
1.3.1 绘制标准曲线：取5只50 mL比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8 mL，再按顺序分别加水9，8，6，4，2 mL。接着向5只管内各加0.015％硫酸联氨溶液8.0mL ；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0 mL，加塞、摇匀。去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 mL，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm 下，用3 cm液槽，用水调整零点，分别测定消化值。以消化值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、 0.06、0.08 mg）为横坐标绘制标准曲线。
1.3.2 制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸
（1∶1）10 mL溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过滤注入100 mL容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。
1.3.3 比色：用移液管吸取被测液10 mL注入50 mL比色管中，加入0.015％硫酸联氨8.0 mL，加2.0 mL钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 mL，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用3 cm液槽，用水调整零点，测定消光值。
1.4 结果计算
根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P ），按公式（1）计算磷脂含量：
…………………………………………
（1）
式中：标准曲线查得的磷量，mg ； P ──
V 2── 样品灰化后稀释的体积，mL ；
V 1── 比色时所取的被测液体积，mL ；
26.31── 每毫克磷相当于磷脂的毫克数；
W ── 试样重量，g 。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
2 重量法
2.1 仪器和用具
2.1.1 玻璃漏斗、漏斗架；
2.1.2 烧杯：100 mL；
2.1.3 锥形瓶、滤纸等。
2.2 试剂
丙酮。
2.3 操作方法
取混匀的样品约100 mL，加热约90℃时进行过滤。用烧杯称取试样25 g，加热至80℃，加水2～2.5mL ，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸（或用抽气装置抽滤）进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。待滤纸和沉淀上的丙酮挥尽后，送入105℃烘箱中烘至恒重。
2.4 结果计算
重量法测定磷脂含量按公式（2）计算：
…………………………………………
（2）
式中：沉淀物重量，g ； W 1──
W ── 试样重量，g 。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
吴苏喜
《油脂工艺实验》指导书
目 录
第一部分、油脂工艺实验目的和任务 ........................................... 2 第二部分、油脂工艺实验内容和要求 ........................................... 3 实验一实验二实验三实验四实验五实验六 实验七 实验八 实验九
油脂制取 .................................................................. 3 油脂水化脱胶工艺实验 .......................................... 5 油脂碱炼脱酸工艺实验 .............................................. 9 真空吸附脱色工艺实验 ........................................ 12 油脂脱臭工艺实验 .................................................... 14 酸价的测定 ............................. 17 过氧化值的测定 ......................... 18 罗维朋比色法测定油脂色泽 ............... 20
油脂中磷脂的测定………………………… 22
第一部分、油脂工艺实验目的和任务
一、油脂工艺实验的目的
油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与《油脂制取与加工工艺学》、《粮油加工副产品综合利用》理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。
二、油脂工艺实验的任务
油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。
三、油脂工艺实验学时的分配
油脂工艺实验学时的分配详见“《油脂深加工与制品》教学大纲”。
第二部分、油脂工艺实验内容和要求
实验一 油脂制取
①、原料及饼粕含油量(索式抽提法) 、水分、壳仁比测定 一、实验目的
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 二、实验原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或
石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器
（1）索氏提取器
（2）电热恒温鼓风干燥箱 （3）干燥器 （4）恒温水浴箱 2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C ） （2）滤纸筒
四、测定步骤 1、样品处理
准确称取均匀样品2-5g （精确至0.01mg ），装入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105°C ±2°C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容
积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五、结果计算 1、记录表
2、公式
X =
_1
m
×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%；
m----样品的质量,g ； m0 ---脂肪烧瓶的质量,g ；
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 六、注意事项
1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 2、样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 （1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振
摇1min 。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 （2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝
丝，收集重蒸馏乙醚。
6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
② 水代法提油 一、实验目的
1. 掌握水代法提油的原理及方法 2. 了解不同条件对水代法提油率的影响 二、实验原理
此法是利用油料中非油成分对水和油的亲和力的不同，以及油水之间的密度差，经过一系列工艺过程，将油脂和亲水性的蛋白质、碳水化合物等分开。 三、仪器与试剂 1、电热鼓风干燥箱 2、电子天平 3、低速离心机 4、水浴恒温振荡器 5、pH 计 四、实验步骤
准确称取样品一定量，磨碎后加一定比例的水（料液比1:5），在PH4.6、温度80℃条件下恒温水浴振荡（160 r/min）提取一定时间（2h ），提取后在3000 r/min下离心10 min，吸去上层清油合并称重。 五、结果计算：计算提油得率 ③ 超临界萃取提油 超临界CO2装置的清洗：
先放无水酒精到携带剂罐（大概1/3的体积）→打开携带剂泵和复位泵→打开阀门，排气→排完气后，有液体呈柱流出，关阀门→携带剂流完后，过1min 左右再关闭携带剂泵，清洗1.5——2h 后，关闭泵即关机。
取粉碎后的原料200g （分带壳与不带壳两种）装入罐中，设定不同的条件进行提取。
开机操作：先送空气开关 → 启动电源 → 接通制冷、水循环开关 → 打开萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的加热和压力开关 → 冷冻机温度降到设定温度且萃取釜、分离Ⅰ、Ⅱ的温度接近设定值时 → 打开CO 2气罐进CO 2气体 → 开阀门1、2、3 → 三压力平衡后开阀门4、放气后关阀门4 → 启动泵Ⅰ→ 当萃取釜压力达到需要压力时，打开阀门5、7调节萃取釜压力使之稳定 → 然后通过调节阀门10使分离Ⅰ压力≧8Mpa （注意：阀门12和13是常开的）
关机操作：停泵Ⅰ→打开阀门10→再缓慢打开阀门7，并使阀门5、7处于全开状态→ 等萃取压力、分离Ⅰ压力、分离Ⅱ压力达到平衡后关闭阀门3、5 → 打开阀4放气 → 萃取釜压力为0时，关闭4 → 取物料 （如果不继续做实验，则关闭阀门1和2，再关闭电源）
得油率计算公式如下：
得油率= 萃取得率/原料含油率× 100% (1) ④ 压榨法提油（冷、热）
此实验选择在校外工厂分两组进行（原料分带壳和不带壳的）。
实验二 油脂水化脱胶工艺实验
一、实验目的：
通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。
二、原理：
压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化
式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。
三、实验仪器： 1、数显搅拌恒温电热套 2、高速离心机
3、三角烧瓶 250mL 50mL 4、水银温度计 100℃ 200℃ 300℃ 5、量筒 5 mL 10 mL 20 mL 6、电炉 500～1000W 7、台式天平 8、干燥器
9、铁架台 铁夹 10、石棉网
11、试管夹 图1 水化实验装置图 四、样品及试剂： 1. 热电偶 2. . 烧杯 3. 数显搅拌恒温电热套
样品：过滤除杂后的浸出豆油 添加剂：蒸馏水 5‰食盐水 五、实验步骤：
1、先对毛豆油进行含磷脂测定，根据磷脂含量确定加水量。
2、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。
3、用台天平称取粗油200g 置于500mL 的烧杯中，将搅拌器的搅拌子放进油中。
4、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。
工艺
温度 20～30℃ 60～65℃ 85～95℃
加水量 W=（0.5～1）X W=（2～3）X W=（3～3.5）X
低温水化 中温水化 高温水化
式中X ——油中磷脂含量
5、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌20～30分钟。
6、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。
7、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。
8、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到3000～4500rpm ，恒速分离15～25分钟后，切断电源，停机。
9、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500mL 烧杯中。
10、将上述盛水化油的500 mL烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100℃左右，脱水10～15分钟，再升温至125℃，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取一定量油冷却到20℃以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。
11、取水化后的油样约30g 置于50 mL烧杯中做280℃加热实验，需在10～15分钟内将油温升至280℃，然后观察有无析出物。
六、计算：
净油重
精炼率×100 粗油重 七、实验要求：
1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。
2、测定(或告知) 样品粗油中磷脂含量。 3、脱胶油进行280℃加热实验。 八、分析讨论：
1、水化净油280℃加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。 2、分析精炼损耗原因。
3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。 4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？ 八、分组说明：
本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组 学号 工艺
1～8
9～16 中温水化
17～24 高温水化
24～
电解质水溶液水化
低温水化
实验三 油脂碱炼脱酸工艺实验
一、实验目的：
验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。
二、碱炼机理：
根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH 2O
碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。
脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地加入油中。
碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。
为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。
三、实验仪器：
1、烧杯 500mL 250mL 50mL 2、水银温度计 100℃ 200℃ 3、量筒 5 mL 10 mL 15 mL 100 mL 4、分级漏斗 500 mL 5、碱式滴定管 6、三角瓶 8、高速离心机 9、台式天平 10、分析天平
11、电炉 1000W 图2 碱炼脱酸装置图
10 mL
250 mL
7、数显搅拌恒温电热套
12、镊子 1. 热电偶 2. .烧杯 3. 数显搅拌恒温电热套
13、干燥器 14、石棉网 15、直形点滴管 四、样品及试剂： 1、脱胶豆油
2、NaOH 溶液 12、14、16、18°Be ˊ 3、蒸馏水 4、NaCl 5、PH 试纸 6、95%乙醇（AR ） 7、无水乙醚（AR ）
8、1%酚酞指示剂 9、0.1N KOH 标准溶液 五、实验步骤：
1、对原料进行酸价的测定，根据酸价确定加碱量。
2、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。 图3 水洗装置图
3、用500 mL 的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g ，将搅拌器的搅拌翅放进油样中。
4、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。 固体总碱（g ）
液体烧碱体积×100 碱液百分比含量×比重
固体总碱量=理论碱+超量碱
=粗油重×Av ×7.13×10-4+粗油重×B% 式中B 为超量碱系数，取B=0.05%～0.3% 碱液的百分比含量和比重查附表。
5、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。
工艺
初温 20～30℃ 75℃
终温 60℃ 90～95℃
低温碱炼 高温碱炼
湿法碱炼 30～50℃ 60～70℃
6、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50mL 烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌30～40分钟，仔细观察反应现象，见油——皂离析时，降低搅拌速度以1℃/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温。
7、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。
8、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。
9、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm ，恒速分离25分钟后，切断电源停机。
10、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500 mL的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95℃左右），然后转入500 mL 已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤2～3遍，注意将500 mL 分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH 试纸测试显中性为止。
11、洗涤后将净油转入——已知重量的500 mL的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温至100℃左右，脱水15～20分钟，再升温至125℃左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。
13、测定成品油的酸价
六、计算：
1、 成品油重
精炼率×100 粗油重
2、 过滤粗油重-成品油重
炼耗×100 过滤粗油重
3、 炼耗%×100
酸值炼耗比 粗油酸价-成品油酸价 七、实验要求：
1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱胶油的酸价。 3、测定脱胶脱酸油色泽。
八、分析讨论：
1、分析碱炼效果及影响因素。
2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。 3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？
4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？
实验四 真空吸附脱色工艺实验
一、实验目的
验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。
二、原理
油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。
三、实验仪器 1、三口烧瓶 500mL 2、圆形具阀漏斗 125mL 3、水银温度计 200℃ 4、三角烧瓶（磨口） 250mL 5、数显搅拌恒温电热套 6、直形冷凝管 7、真空接管 8、真空接头 9、真空表 10、橡皮管
11、吸滤瓶 2500mL ，或高速离心机。 12、循环水式真空泵 13、Ф7cm 定性滤纸 14、布氏漏斗 15、台式天平 16、罗维朋比色计 17、30#真空封泥 18、1#真空脂
19、玻璃棒
20、烧杯 250mL 500mL 四、样品及试剂
样品：经过脱胶、碱炼净油 试剂：活性白土 五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。
2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压
3、打开冷却水阀门，观察冷却水循环状况。
4、将三口烧瓶置入电热套中，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，启动真空泵并调节磁力搅拌装置，使油在搅拌情况下加热，升温到90℃进行真空脱水，直到油面上看不到雾汽为止。
5、脱水结束后，将事先按油重3%称量好的活性白土放入园形漏斗内，打开园形漏斗旋塞，使白土吸入三口烧瓶内，白土加完后关闭园形漏斗旋塞。
6、在操作压力8KPa ，油温90～100℃下，使油—活性白土均匀混合，搅拌15～20分钟后，切断电源，停止搅拌和加热。
7、将三口烧瓶抬高，擦净瓶壁上的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌和真空状况下进行冷却，当油温降至70℃以下时，关闭真空泵，冷却水，停止搅拌。
图4 脱色装置图
1. 数显搅拌恒温电热套 2. 圆形具阀漏斗 3. 温度计 4. 三口烧瓶 5. 直形冷凝管
6. 真空接头 7. 三角瓶 8. 循环水式真空泵
8、将油、白土的混合物倒入已准备好的布氏漏斗中（图5装置），进行真空
过滤。也可采用离心分离。
图5 过滤装置图
9、将过滤后的油进行色泽测定。
10、需要时可改变脱色的温度时间及吸附剂用量，以优选适宜的工艺操作条件。 六、实验要求：
1、整理油脂脱色工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱色油色泽，掌握罗维朋比色计的使用方法。 七、分析讨论：
1、称量脱色油重，计算脱色损耗。
2、通过测定脱色前后的油脂色泽，结合本实验分析影响脱色效果的因素。 3、分析实验过程中出现问题的原因。
实验五 油脂脱臭工艺实验
一、实验目的
学习掌握油脂在高温、高真空下利用下水蒸汽蒸馏（或惰性气体二氧化碳）脱除臭味组分的方法，掌握油脂脱臭的基本原理、操作过程和工艺参数。
二、原理
在一定温度和操作压力下，利用油脂与臭味组分的挥发度差异，当水蒸汽（或二氧化碳）通入含有臭味组分的油脂时，汽液表面相接触，臭味组分被水蒸汽（或二氧化碳）所饱和，并按其分压的比率与水蒸汽（或二氧化碳）一同逸出，从而达到了脱除油脂中臭味组分的目的。
三、仪器
1、三口烧瓶 1000mL 2、水银温度计 300℃两只
3、结晶皿 2000 mLL 4、磨口三角烧瓶 250mL 5、直形冷凝管 6、数显搅拌恒温电热套 7、真空接受管 8、真空接头 9、真空表 10、真空橡皮管 11、循环水式真空泵 12、台式天平 13、30#真空封泥 14、1#真空脂
15、圆底烧瓶 2000 mL 16、电炉 1000W
17、烧杯 250mL 500mL 18、石棉网
19、电炉升降台 20、橡皮管
21、玻璃塞，玻璃珠 22、橡皮塞
图6 脱臭实验装置图
1. 循环水式真空泵 2. 磨口三角瓶 3. 真空接头 4. 直形冷凝管
5. 数显搅拌恒温电热套 6. 温度计 7. 三口烧瓶 8. 电炉 9.
导
液玻璃管 10. 圆底烧瓶 四、样品及试剂 样品：新鲜脱色油 试剂：蒸馏水 五、实验步骤
1、将玻璃仪器洗净、干燥，在所有启口处涂1#真空脂，再配合转动使其均匀，然后按图6进行装配。
2、启动真空泵，检查密封性，观察真空表，使系统的残压维持在1KPa 以下，否则重新检查调整密封。
3、将脱色油数克置入三口烧瓶内，然后将磁力转子和玻璃珠沿瓶壁细心放到油中，接通过直形冷凝器的冷却水。
4、将园底烧瓶内装入小玻璃球和蒸馏水（体积>烧瓶1/2），放电炉上升温到100℃待用。
5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100℃以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240℃时，使样品维持该温度下脱臭100～120分钟。
6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。 7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。
8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70℃以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。
六、实验要求：
1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。
2、测定脱臭油色泽等。 七、分析讨论：
1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？
2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？
3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？
附表：烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15℃）
实验六 油脂酸价的测定
一、实验目的
1. 掌握酸价测定的原理和方法。 2. 加深对油脂性质的了解。 3. 学习掌握滴定法 二、实验原理
酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 其原理就是植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定中和。 三、实验仪器试剂及材料 1. 仪器：
电子分析天平、三角瓶、碱式滴定管。
2. 试剂：
0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；中性乙醚-乙醇（1:1）；1％酚酞指示剂。 3. 材料：油 四、实验步骤
称取油脂3g 左右置于三角瓶中，加入中性醇醚溶液50毫升，摇动使试样溶解。加1-2滴酚酞指示剂，用0.1M 碱液滴定至出现微红色在30s 不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 同步做空白对照。 五、实验记录及数据处理
式中：
X ——试样的酸价(以氢氧化钾计) ，单位为毫克每克（mg/g)； V 1——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）； V 0——空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）；
c ——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m ——试样质量，单位为克（g ）；
(V 1-V 0) ⨯c ⨯56. 11
X =
m
实验七 油脂过氧化值的测定
一、目的与要求：
学习和掌握油脂过氧化值测定的原理和方法 二、实验原理：
过氧化值是油脂质量标准之一，其高低反映油脂中过氧化物的多少。过氧化值是通常是指在按规定的操作条件下氧化碘化钾的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。
试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应而析出的碘，可用标准Na 2S 2O 3溶液滴定，从而计算出过氧化值。反应如下：
三、实验材料：油脂 四、试剂与仪器
1. 试剂：（1）冰醋酸-异辛烷混合液（3：2）
（2）1%淀粉指示剂
(3) 碘化钾（KI ）饱和溶液：10g 碘化钾加5mL 水
新鲜配制不得含有碘和碘酸盐：确保溶液中有结晶存在，存放于避光处，
如果在30ml 乙酸—异辛烷溶液中添加0.5mL 碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（0.01mol/L）1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。
（4）0.01mol/L Na2S 2O 3标准溶液：24.9g 五水硫代硫酸钠溶解于去除二氧化碳的蒸馏水中，稀释到1L 。放置10天后使用，临用前标定。 2. 仪器: 碘价瓶250ml; 微量滴定管 五、操作步骤:
称取油样2~3g(准备至0.001) ，置于碘量瓶中，加入冰醋酸-氯仿混合液30ml ，摇匀，使油样溶解，加碘化钾，饱和溶液1ml ，塞紧瓶塞，摇匀，置于暗处，3min 后，加水50ml. 淀粉指示剂1ml ，用0.01mol/L Na2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色消失 六、计算
按下式计算油脂的过氧化值：
Pov (mmol/g油)=-N(V1-V 0)/W 式中： N 为Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol/L）; V 1为样品消耗Na 2S 2O 3标准溶液量(ml); V 0为空白消耗Na 2S 2O 3（ml ）
W 为称样量(g)
实验八 WSL-2A 罗维朋比较测色仪使用说明书
1、连接电源，打开电源开关。
2、将铝盖拧开，换上目镜。
3、将油倒入比色槽中至满。
4、将比色槽放入测色仪中，光面对准光源，打开白炽灯，进行比 色。
5、比色至左右两边的颜色一致，此时记录颜色，即为待测油的颜色。
6、关闭白炽灯，关闭电源开关，取下目镜，盖上铝盖。
比色槽的选取：
实验九 油脂中磷脂的测定。
本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。
1 钼蓝比色法
1.1 仪器和用具
1.1.1 瓷坩埚或石英坩埚；
1.1.2 分光光度计、带塞的50 mL比色管；
1.1.3 移液管：5、10 mL；
1.1.4 电炉、高温炉；
1.1.5 容量瓶：100、500、1000 mL；
1.1.6 表面皿、烧杯、量筒；
1.1.7 恒温水浴锅；
1.1.8 漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。
1.2 试剂
1.2.1 50％氢氧化钾溶液；
1.2.2 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；
1.2.3 0.015％硫酸联氨溶液；
1.2.4 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 mL硫酸注入300 mL水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸钠，溶解后加水至500 mL，摇匀，静置24 h备用。
1.2.5 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g溶于1000 mL水中，作为1号液，含磷0.1 mg/mL，吸取1号液10 mL，加水稀释至100 mL，含磷0.01 mg/mL，作为2号液，比色用。
1.3 操作方法
1.3.1 绘制标准曲线：取5只50 mL比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8 mL，再按顺序分别加水9，8，6，4，2 mL。接着向5只管内各加0.015％硫酸联氨溶液8.0mL ；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0 mL，加塞、摇匀。去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 mL，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm 下，用3 cm液槽，用水调整零点，分别测定消化值。以消化值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、 0.06、0.08 mg）为横坐标绘制标准曲线。
1.3.2 制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸
（1∶1）10 mL溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过滤注入100 mL容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。
1.3.3 比色：用移液管吸取被测液10 mL注入50 mL比色管中，加入0.015％硫酸联氨8.0 mL，加2.0 mL钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 mL，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用3 cm液槽，用水调整零点，测定消光值。
1.4 结果计算
根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P ），按公式（1）计算磷脂含量：
…………………………………………
（1）
式中：标准曲线查得的磷量，mg ； P ──
V 2── 样品灰化后稀释的体积，mL ；
V 1── 比色时所取的被测液体积，mL ；
26.31── 每毫克磷相当于磷脂的毫克数；
W ── 试样重量，g 。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
2 重量法
2.1 仪器和用具
2.1.1 玻璃漏斗、漏斗架；
2.1.2 烧杯：100 mL；
2.1.3 锥形瓶、滤纸等。
2.2 试剂
丙酮。
2.3 操作方法
取混匀的样品约100 mL，加热约90℃时进行过滤。用烧杯称取试样25 g，加热至80℃，加水2～2.5mL ，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸（或用抽气装置抽滤）进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。待滤纸和沉淀上的丙酮挥尽后，送入105℃烘箱中烘至恒重。
2.4 结果计算
重量法测定磷脂含量按公式（2）计算：
…………………………………………
（2）
式中：沉淀物重量，g ； W 1──
W ── 试样重量，g 。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。