己二酸和己二酸二甲脂的制备
一．实验目的：1.通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲脂的方案，训练学
生综合实验的能力。
2.巩固回流，洗涤等操作。
二．实验原理：
三．仪器和药品：250ml三颈烧瓶，滴液漏斗，温度计，球形冷凝管，量筒，抽
滤瓶，布氏漏斗，烧杯，电热套，酒精灯等。
24ml 50℅HNO3,8.1ML环己醇，偏钒酸铵，NaOH固体，14ML无
水乙醇，4ML浓硫酸，乙醚，饱和NaCO3溶液，饱和NaCl溶液，
无水MgSO4固体
四．装置图
五．实验步骤：（一）乙二酸的制备
1．用量筒量取24ML5℅HNO3,加入到250ML的三颈烧瓶中，再加
入少许偏钒酸铵和一粒沸石，并按图所示连好装置图。
2.用量筒量取8ML环己醇加入滴液漏斗中，量过环己醇的量筒用
少许水洗涤后倒入滴液漏中
3.用酒精灯预热至60°左右撤去酒精灯，先滴加5～6滴环己醇
同时摇动再慢慢滴加剩余的环己醇，并保持温度在60～65°
之间，使反应处于微沸状态。
4.加完后，继续振荡。开启电热套加热使温度慢慢升到80～90°
之间（约10分钟），直至无棕色气体产生为止
5.趁热将反应液倒入100ML烧杯中，冷却后抽滤，用少量的水洗
涤，干燥后称量并计算产率。
（二）己二酸二甲酯的制备
1.在干燥的圆底烧瓶中依次加入5g己二酸，14ML无水乙醇，缓
慢加入4ML浓硫酸和1～2粒沸石，装上带干燥管的球型冷凝
管，控制温度加热回流2h
2.稍冷却，常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙
醚萃取3次（15ML×3）
3.合并乙醚萃取液，依次用饱和的NaCO3（10ML×2）溶液和饱和
NaCL（10ML×2）溶液洗涤，再用无水MgSO4干燥20Min
4.用热水浴加热蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体称量并计
算产率
六．参考文献：
己二酸和己二酸二甲脂的制备
一．实验目的：1.通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲脂的方案，训练学
生综合实验的能力。
2.巩固回流，洗涤等操作。
二．实验原理：
三．仪器和药品：250ml三颈烧瓶，滴液漏斗，温度计，球形冷凝管，量筒，抽
滤瓶，布氏漏斗，烧杯，电热套，酒精灯等。
24ml 50℅HNO3,8.1ML环己醇，偏钒酸铵，NaOH固体，14ML无
水乙醇，4ML浓硫酸，乙醚，饱和NaCO3溶液，饱和NaCl溶液，
无水MgSO4固体
四．装置图
五．实验步骤：（一）乙二酸的制备
1．用量筒量取24ML5℅HNO3,加入到250ML的三颈烧瓶中，再加
入少许偏钒酸铵和一粒沸石，并按图所示连好装置图。
2.用量筒量取8ML环己醇加入滴液漏斗中，量过环己醇的量筒用
少许水洗涤后倒入滴液漏中
3.用酒精灯预热至60°左右撤去酒精灯，先滴加5～6滴环己醇
同时摇动再慢慢滴加剩余的环己醇，并保持温度在60～65°
之间，使反应处于微沸状态。
4.加完后，继续振荡。开启电热套加热使温度慢慢升到80～90°
之间（约10分钟），直至无棕色气体产生为止
5.趁热将反应液倒入100ML烧杯中，冷却后抽滤，用少量的水洗
涤，干燥后称量并计算产率。
（二）己二酸二甲酯的制备
1.在干燥的圆底烧瓶中依次加入5g己二酸，14ML无水乙醇，缓
慢加入4ML浓硫酸和1～2粒沸石，装上带干燥管的球型冷凝
管，控制温度加热回流2h
2.稍冷却，常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙
醚萃取3次（15ML×3）
3.合并乙醚萃取液，依次用饱和的NaCO3（10ML×2）溶液和饱和
NaCL（10ML×2）溶液洗涤，再用无水MgSO4干燥20Min
4.用热水浴加热蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体称量并计
算产率
六．参考文献：