塑料Ｔ．业
・９２・
ＣＨｌＮＡＰＬＡＳＴＩＣＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
第３９卷第３期２０１１年３月
成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
吴振豪，张龙＋
（长春工业大学吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室，吉林长春１３００１２）
摘要：分别以硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸和ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇（ＩＤ）为成核剂，采用熔融法对聚乙烯蜡（ＰＥｗ）进行了重结晶实验，并通过偏光显微镜和显微熔点测定仪研究了成核剂的种类、用量、结晶温度对ＰＥｗ的结晶形态和熔点的影响。结果表明，成核刺增大了ＰＥｗ的成核密度，降低了球晶尺寸，提高了熔点；成核剂ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇的效果最好，所形成的晶粒最小，晶片最厚。当其添加量为０．２％，结晶温度为８０℃时。ＰＥＷ的球晶尺寸最小，ＰＥｗ的初熔点达到了ｌｌＯ．６℃，比原料提高了２７．７℃。
关键词：ＰＥｗ；成核剂；结晶形态；熔点中图分类号：ＴＱ
３１４．２４
文献标识码：Ａ文章编号：１００５—５７７０（２０１１）０３—００９２一０４
Ｅ肌ｃｔｓ
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ＰＥＷ
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ＷＵＺｈｅｎ‘ｈ∞，ＺＨＡＮＧＬｏｎｇ
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｅｖｅｒａｌｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅｓｏｆｎｕｃｌｅａ上０ｒｓａｎｄｌ，３：２，４一ｄｉｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ
ｕｃｔ
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ｍａｔｅｒｉａｌ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰＥＷ；Ｎｕｃｌｅａｔｏｒ；Ｃｒｙｓｔａｕｉｎ时；Ｍｅｌｔｉｎｇ聚乙烯蜡（ＰＥｗ）是一种重要的Ｔ业产品，广泛应用于塑料、橡胶、电缆、涂料加ｔ等化工生产领
Ｐｏｉｎｔ
酸钙（Ｃａｓｔ２），以及ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇（ＩＤ）为成核剂进行了ＰＥＷ的重结晶实验，考察了上述四种成核剂对ＰＥＷ结晶形态和熔点性质的影响，
域。氧化后的ＰＥＷ可以应用于涂料、皮革加工、造
纸、皮鞋油等方面…。而生产聚乙烯（ＰＥ）过程中得到的副产物ＰＥｗ由于其分子量分布宽、支化度高、熔点低，导致其难以满足上述应用的要求。因此，开发提高ＰＥ装置副产物ＰＥｗ的熔点的新方法，不但可扩大其应用领域，更能进一步推动ＰＥ工业的综合
研究结果对ＰＥ装置副产物ＰＥｗ的提质具有较好的
指导作用。
１
实验部分
１．１实验原料及仪器
ＰＥＷ：ＰＥ副产品，熔程８２．９—９８．５℃，吉林石化公司；ｓＡ、ｚｎｓｔ：、ＣａＳｔ：：工业级，吉林大河东实
效益的提高。成核剂在聚丙烯中的应用是近年来的研
究热点心。Ｊ，但在ＰＥＷ中的应用研究还鲜有报道。本文分别以硬脂酸（ＳＡ），硬脂酸锌（ｚｎＳｔ：），硬脂
业公司；ＩＤ：实验级，熔程２２４—２２８℃，瑞士Ｃｉｂａ
宰联系人ｚｈａｎｇｌ（ｍｇｚｈｌ＠１６３．ｃｏｍ
作者简介：吴振豪，男，１９８７年生，在读硕士生，主要从事精细化学工程研究。
万方数据
第３９卷第３期吴振豪，等：成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
・９３・
公司。
偏光显微镜（ＰＬＭ）：ＤＭ４５００Ｐ，德国ｋｉｃａ公司；显微熔点测定仪：Ｘ缶，北京天诚沃德生物技术有限公司。１．２样品的制备
将原料蜡装入２５０ｍＬ的三口烧瓶中置于油浴锅上，控温１６０℃加热，待蜡成熔融状态后，在慢慢搅拌的情况下分别加入一定量经干燥研细后的成核剂，恒温搅拌３０ｍｉｎ后降温至一定温度后，静置４０
ｍｉＩｌ
得到ＰＥｗ的重结晶样品，保存备用。
１．３表征分析
ＰＥＷ的结晶形态观察：取适量样品，置于两片载玻片之间，在熔点仪的热台上于１２０℃熔融后恒温３
Ｉｎｉｎ成薄膜，然后自然冷却到室温，在ＰＬＭ上分别观察其形态，并拍摄照片。ＰＥＷ的熔点测定：样品经真空干燥后研细，每次取小于ｏ．１・ｎｇ的样品测定其熔点，升温电压为１００Ｖ，重复测定三次取平均值。
２结果与讨论
２．１成核剂种类对ＰＥＷ重结晶形态和熔点的影响
２．１．１
成核剂种类对ＰＥＷ重结晶形态的影响
图ｌ为添加Ｏ．２％（质量分数，下同）的不同成
核剂后ＰＥｗ重结晶样品的ＰＬＭ图片。聚乙烯装置副
产物的ＰＥＷ是聚合生产聚乙烯时产生的一类具有较
高支化度的低聚物，主链上往往含有大量烷基取代基
或短支链。这些短的支链无法方便的进入ＰＥＷ的晶
格，导致其结晶度下降熔点降低【４Ｊ。从图ｌａ中无法
看到球晶特有的消光十字，这说明原料中大量存在的
支链干扰了球晶的正常生长＂Ｊ。但图ｌｂ～ｅ中的晶体尺寸均有很大程度减小，ｅ图中晶体的尺寸最小，晶体细化的程度最大，说明成核剂ＩＤ对ＰＥＷ结晶的异相成核作用最大。
２．１．２成核剂种类对ＰＥＷ重结晶产物熔点的影响
表１用不同成核剂重结晶的ＰＥＷ的熔点
。Ｉ铀ｌ
１１ＩｅｍｅｌｔｉＩＩｇｐｏｉｎｔ
０ｆＰＥＷａ舭ｒａｄｄｉｎｇｄｉ虢阳ｎｔ
加ｃｌｅａｔｏ瑁陀ｃｒｙｓｔａｎｊｚ撕∞
注：１）ｒ。．。为熔融开始时的温度；２）ｒ。为熔点；
从表ｌ可以看到，使用了成核剂的重结晶ＰＥｗ具有较原料ＰＥＷ蜡更高的熔点，当以ＩＤ做成核剂
万方数据
时，重结晶后的ＰＥｗ的熔点提高最多，达到２７．７
℃。ｓⅡｌｉｔｌｌ等№１认为聚合物结晶过程中其分子链会在
球晶与片晶之间形成类似“分子桥”的稳定结构。
成核剂的加入为ＰＥＷ结晶提供了大量的异相晶核，
诱导更多片晶与晶体生成，增加了晶体中“分子桥”结构数量，从而提高了ＰＥｗ的结晶度，因而使其重
结晶ＰＥＷ较原料ＰＥＷ表现出更高的熔点。在成核剂
ＩＤ的成核作用下，重结晶的ＰＥＷ球晶更小，晶体排列更紧凑．片晶的厚度更大。所以熔点更高¨ｊ。
图ｌ
含不同成核剂的ＰＥＷ样品的ＰＬＭ照片Ｆｉｇｌ
ＰＬＭ
ｐｉｃｔＩ｜１∞ｏｆＰＥＷａｆｔ盱ａｄｄｉＩｌｇｄｉ虢他ｎｔ咖ｃｌｅ曲Ｄ飓
２．２
ｍ用量对重结晶形态及熔点的影响
２．２．１成核剂ＩＤ对ＰＥＷ重结晶形态的影响
不同成核剂用量下重结晶ＰＥｗ的熔点测定数据
列于表２中。从表２可以看出，当ＩＤ的质量分数为
０．２％时。重结晶得到的ＰＥｗ的初熔点最高。
・９４・
塑料工业２０１１年
２．３
结晶温度对ＰＥＷ重结晶形态和熔点的影响
表２不同ＩＤ含量的ＰＥＷ的熔点
’Ｉ铀２
７ｒｈｅｍｅＩｔｉｎｇｐｏｉｎｔ
ＰＥＷ讲ｔｈｄｉｆｌ．ｅｒｅｎｔＩＤ
ｃｏｎｔｅｎｔ
图２含不ｌ司含量ｌＤ的ＰＥＷ样品的ＰＬＭ图片
Ｆｉｇ２
ＰＬＭ
ｐｉｃｔｕｒｅｓ
ｗｉｔｈｄｉ归ＦｅｒｅｎｔＩＤ
ｃｏｎｔｅｎｔ
结晶聚合物在熔融状态下结晶时，在较低的结晶温度下，体系中晶核的密度大，所形成的球晶就小。在较高的结晶温度下缓慢冷却形成大球晶时结晶度高。相反，聚合物熔体在快速冷却或在较低温度下形成的球晶较小，晶体内部缺陷也较多哺ｑＪ。成核剂的加入会大大加快聚合物的成核速率，缩短结晶时
万方数据
间，４０ｍｉｎ的结晶时间对聚乙烯蜡而言是足够的【１０１，因此，本文选定重结晶时问为４０ｍｉｎ，考察结晶温度对于聚乙烯蜡的结晶形态和熔点的影响。
２．３．１
结晶温度对ＰＥＷ重结晶形态的影响
图３为ｏ．２％的成核剂ＩＤ添加量不同结晶温度下ＰＥＷ样品的ＰＬＭ图片。从图中可以看出，当结晶温度为８０℃时，ＰＥＷ结晶的较完全，结晶规整度较高，
晶粒尺寸较小，而其他温度下ＰＥＷ的结晶程度很低，
无法从图中看出晶体的存在。这说明对ＰＥＷ适宜的重结晶温度为８０℃，这时可以得到较完整的晶体。
图３不同结晶温度下ＩＤ（Ｏ．２％）／ＰＥｗ样品的ＰＬＭ图片
Ｆｉｇ
３
ＰＬＭｐｉｃｔｕｒｅｓｏｆ
ＩＤ（０．２％）／ＰＥｗ
ａｔ
ｄｉｆｆ÷ｒｅｎｌｃｒｙｓｔａｌ
ｔｅｍｐｅｍｔｕｒｅ
２．３．２结晶温度对重结晶的ＰＥＷ熔点的影响
表３不同结晶温度重结晶ＰＥｗ的熔点数据
Ｔａｂ３
Ｔｈｅｍｅｌｔｉｎｇｔｅｍｐｅｍｔｕ舱ｏｆＰＥＷ
ａｔｄｉｆｋｒｅｎｔ
陀ｃｒｙｓＣａⅡｉｚａ“ｏｎｔｅｍｐｅｒａ￡ｕｒｅ
表３为不同结晶温度下重结晶ＰＥｗ的熔点测定数
据（成核剂用量为Ｏ．２％，重结晶时间为４０１１１ｉｎ）。从表３中可以看出，当结晶温度为８０℃时重结晶ＰＥＷ
的熔点最高。这说明ＰＥＷ在８０ｃｃ结晶程度高，生成
了更多的片晶和晶体，具有更小的球晶尺寸，更紧凑
第３９卷第３期
吴振豪，等：成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
・９５・
的晶体排列和更大的片晶厚度，因此具有更高的熔点。［５］Ｇ．Ｗ．埃伦斯坦，聚合物材料——结构・性能・应用
３结论
［Ｍ】．张萍，赵树高，译．北京：化学工业出版社，
本文首次研究了成核剂对ＰＥＷ结晶形态和熔点的２００７：６８．
．
［６］ｓＭＩ’ｍ
影响规律，结果表明不同种类的成核剂对ＰＥＷ的结晶Ｔ，ＭＡＳＩＬ气ＭＡＮｌＤ，ＢｕＩＬＫ，ｅｔａ１．．１１ｌｅｍ∞ｈａ－
ＩＩｉ８ｍ
ｏｆ种ｔｉｏｎｏｆ８ｕｇ缸∽ｅｔａｌ８蚋硼ｃｌｅａ６ｌｌｇａｇｅｎｂｆｏｒｐｏｌｙ－
形态改善和熔点提高均有效果，其中以成核剂１，３：２，ｐｒｏｐ・ｙｌｅ眦１９９４．［Ｊ］．Ｍ∽姗ｎｏｌ∞ｕｌｅｓ，２７（１２）：３１４７
４一二苄叉山梨醇对ＰＥＷ晶粒的细化作用最大，所形—３１５５．
成的晶粒最小，晶片最厚，表现为重结晶产物的熔点［７］ｓＡｓＡｌ（ＩＳ，ＡｓＡＫｕＲＡＴ．Ｈｅｌｉｘ抵ｔｏｎｉｏｎ明ｄｃ聊脚８咖ｃ．
最高。当成核剂ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇用的用量为ｔｌｌ弛ｏｆｔｌｌｅ
ａ－ｆｂ瑚ｏｆｐｏｌｙ（Ｌ－Ｌ∽ｔｉｄｅ）［Ｊ】．Ｍ∞ｍｍｏｋＩｌｌ∞，
０．２％时，所形成的晶粒最细，重结晶产物的熔点最２００３，３６（２２）：８３８５—８３９０．高。结晶温度对结晶产物形态和熔点的影响研究表明［８］ＴＯＲｕ
Ｔ．
Ｍｅｔｈｏｄｏｆ
ｐｌｏｌｄｕｃｉＩｌｇｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｌｙｅｔｌｌｙｌｅ聃ｗ缸：
当结晶温度为８０℃时，结晶产物的熔点最高。
ｕｓ，４０３９５６０［Ｐ］，１９７７一０８—０２．参考文献
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版社，２００２：５４
（上接第８７页）
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３）ｎ牺／ｃａＣ０３／ＰＯＥ。ｇ‘ＭＡＨ产生脆韧转变比纯
ｎ蛐。ｃａｃＯ，三元复合材料形态与性能的影响［Ｊ］．塑料，
ＰＡ６需要更多的ＰｏＥ—ｇ・ＭＡＨ，而且体系中的碳酸钙２００９，３８（５）：ｌｌ—１３．越多，需要的ＰｏＥ‘ｇ。ＭＡＨ也更多。ＣａＣＯ，和ＰＯＥ—ｇ－［３］ｗＩＬＢＲＩＮＫ
Ｍ
ｗＬ，ＡＲＧＯＮＡＳ，ＣＯＨＥＮＲＥ，ｅｔａ１．
ＭＡＨ对ＰＡ６有协同增韧作用，这种协同作用在脆韧ＴｏｕｇｌＩｅｎａｂｉｌｉｔｙｏｆ
ｎｙｌｏｎ＿６ｗｉｔｌｌＣａＣ０３ｆｉｌｌｅｒｐａｎｉｃｌ怕：ｎｅｗ
转变之后相当显著，其原因可能是ＣａＣＯ，粒子进入弹ｆｉｎｄｉｎ伊粕ｄ
ｇｅｎｅｒａｌ
ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ［Ｊ］．Ｐ０ｌｙｍｅｒ，２００１，４２
（２６）：１０１５５—１０１８０．
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（上接第９１页）
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ＲＥ，ＡＲＥＲＩＩＧ，ｅｔ
ａＩ．Ｃｏｍｂｍ晒∞
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Ｂ
Ｔ，ＱｕＩＮ’ｎＥＲＥＪ
Ｇ．
Ｂ哪ｉｎｇ阳ｔｅ
ａｎｄ
ｎ姗ｅ
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ｈｅａｔｎ啦ｆｏｒ
ＰＭＭＡｉｎ
ａ
ｃ∞ｅｃａＩｏｒｉｍｅｔｅｒ［Ｊ】．ＦｉｒｅＳ“Ｊ，
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（修改稿于２０１０一１２一１３收到）
４３（８）：８３６—８４０．
万方数据
成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
吴振豪， 张龙， WU Zhen-hao， ZHANG Long
长春工业大学,吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室,吉林,长春,130012塑料工业
CHINA PLASTICS INDUSTRY2011,39(3)
参考文献(10条)
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本文读者也读过(4条)
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本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_slgy201103017.aspx
塑料Ｔ．业
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ＣＨｌＮＡＰＬＡＳＴＩＣＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
第３９卷第３期２０１１年３月
成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
吴振豪，张龙＋
（长春工业大学吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室，吉林长春１３００１２）
摘要：分别以硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸和ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇（ＩＤ）为成核剂，采用熔融法对聚乙烯蜡（ＰＥｗ）进行了重结晶实验，并通过偏光显微镜和显微熔点测定仪研究了成核剂的种类、用量、结晶温度对ＰＥｗ的结晶形态和熔点的影响。结果表明，成核刺增大了ＰＥｗ的成核密度，降低了球晶尺寸，提高了熔点；成核剂ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇的效果最好，所形成的晶粒最小，晶片最厚。当其添加量为０．２％，结晶温度为８０℃时。ＰＥＷ的球晶尺寸最小，ＰＥｗ的初熔点达到了ｌｌＯ．６℃，比原料提高了２７．７℃。
关键词：ＰＥｗ；成核剂；结晶形态；熔点中图分类号：ＴＱ
３１４．２４
文献标识码：Ａ文章编号：１００５—５７７０（２０１１）０３—００９２一０４
Ｅ肌ｃｔｓ
（Ｊｉｌｉｎ
ｏｆＮｕｃｌｅａｔｏｒｓ
ｏｎ
ｔｈｅ
ＣｒｙｓｔａＩｉｎ脚ａｎｄＭｅＩｔ
Ｃ咖ｐｌｅｘ
ｕｔｉｌｉｚａｌｉｏｎｏｆ
Ｐｏｉｎｔｏｆ
ＰＥＷ
Ｒｅ∞ｕｒｃｅｓ，
ＷＵＺｈｅｎ‘ｈ∞，ＺＨＡＮＧＬｏｎｇ
Ｐｍｖｉｎｃｉａｌ
Ｅｎ舀ｎｅｅｒｉｎｇ
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Ｐｅｔｒ０
ＣｈａｎｇｅｈｕｎＵｎｉｖｅ璐ｉｔ）ｒｏｆＴｅｃｌｌＩＩｏｌｏｇ）ｒ，Ｃｈ柚ｇｃｈ吼１３００１２，Ｃｈｉ腿）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｅｖｅｒａｌｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｙｐｅｓｏｆｎｕｃｌｅａ上０ｒｓａｎｄｌ，３：２，４一ｄｉｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ
ｕｃｔ
ｓｕｃｈ鹪ｃａｌｃｉ啪ｓｔｅａｒａｔｅ，五ｎｃｓｔｅａｒａｔｅ，ｓｔｅ撕ｃ
ｔｈｅｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉ髓ｔｉｏｎｏｆ
ａｃｉｄｗｅｒｅ
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ｔｏ
ｐｏｌｙｅｔｌｌｙｌｅｎｅｗ觚（ＰＥＷ）ｂｙ’ｐｍｄ—
ｎｕｃｌｅａｔｏｒｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄ
ｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｍｅｌｔｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．ＴｈｅｉＩｌｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅ叩ｅｃｉｅ８
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ＰＥＷｗ嬲ｉｎｖｅ８ｔｉ—
出ｅｍｅｌｔｉｎｇ
ｇａｔｅｄｂｙｆ，ｏＭａｎｄｍｉｃｒｏｍｅｌｔｉｎｇｐｏｉｎｔａｐｐａ船ｔｕｓ．ｐｏｉｎｔｏｆＰＥＷｉｎｃｒｅａｓｅｄｄｒａｍａｔｉｃａⅡｙ，ｂａｌｌ，
ｗａｓ
ａｓ
ｈｗ勰ｆｏｕｎｄｔｈａｔｉｎ山ｅｐｒｅ∞ｎｃｅｏｆｎｕｃｌｅａｔｏｒ，
ｉｔｉｎｃｆｅ鹅ｅｄｔｈｅｄｅｎｓｉｔ）ｒ０ｆｃｒｙ￥ｔａｌｇｒａｉｎ，ｄｅｃｒｅａ∞ｄｔｈｅｓｉｚｅｏｆｃｒｙｓｔａｌ
Ｉｔ
ａｎｄｔｈｅｅ珏．ｅｃｔｂｅｃａｍｅｍｏｓｔｐｒｏｎｏｕｎｃｅｄｗｈｅｎｔ｝ｌｅｎｕｅｌｅａｔｏｒｗ鹊１，３：２，４。ｄｉｂｅｎｚｙｌｉｄｅｎｅ∞ｒｂｉｔ０１．
ｆｈｒｔｈｅｒｆｏｕｎｄｍａｔ，ｃｒｙｓｔａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔ
８０℃明ｄ
ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ１，３：２，４・ｄｉｂｅｎｚ），ｌｉｄｅｎｅ∞ｒｂｉｔｏｌｗ鹪
ａｔ
０．２％，ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｍｅｌｔｉｎｇｐｏｉｎｔｏｆＰＥｗｗ鹪ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ
ｒｊｌｗ
１１０．６℃，ａｂｏｕｔ２７．７％ｈｉｇ｝ｌｅｒｔｌｌ粕ｔｈａｔｏｆｔｈｅ
ｍａｔｅｒｉａｌ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰＥＷ；Ｎｕｃｌｅａｔｏｒ；Ｃｒｙｓｔａｕｉｎ时；Ｍｅｌｔｉｎｇ聚乙烯蜡（ＰＥｗ）是一种重要的Ｔ业产品，广泛应用于塑料、橡胶、电缆、涂料加ｔ等化工生产领
Ｐｏｉｎｔ
酸钙（Ｃａｓｔ２），以及ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇（ＩＤ）为成核剂进行了ＰＥＷ的重结晶实验，考察了上述四种成核剂对ＰＥＷ结晶形态和熔点性质的影响，
域。氧化后的ＰＥＷ可以应用于涂料、皮革加工、造
纸、皮鞋油等方面…。而生产聚乙烯（ＰＥ）过程中得到的副产物ＰＥｗ由于其分子量分布宽、支化度高、熔点低，导致其难以满足上述应用的要求。因此，开发提高ＰＥ装置副产物ＰＥｗ的熔点的新方法，不但可扩大其应用领域，更能进一步推动ＰＥ工业的综合
研究结果对ＰＥ装置副产物ＰＥｗ的提质具有较好的
指导作用。
１
实验部分
１．１实验原料及仪器
ＰＥＷ：ＰＥ副产品，熔程８２．９—９８．５℃，吉林石化公司；ｓＡ、ｚｎｓｔ：、ＣａＳｔ：：工业级，吉林大河东实
效益的提高。成核剂在聚丙烯中的应用是近年来的研
究热点心。Ｊ，但在ＰＥＷ中的应用研究还鲜有报道。本文分别以硬脂酸（ＳＡ），硬脂酸锌（ｚｎＳｔ：），硬脂
业公司；ＩＤ：实验级，熔程２２４—２２８℃，瑞士Ｃｉｂａ
宰联系人ｚｈａｎｇｌ（ｍｇｚｈｌ＠１６３．ｃｏｍ
作者简介：吴振豪，男，１９８７年生，在读硕士生，主要从事精细化学工程研究。
万方数据
第３９卷第３期吴振豪，等：成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
・９３・
公司。
偏光显微镜（ＰＬＭ）：ＤＭ４５００Ｐ，德国ｋｉｃａ公司；显微熔点测定仪：Ｘ缶，北京天诚沃德生物技术有限公司。１．２样品的制备
将原料蜡装入２５０ｍＬ的三口烧瓶中置于油浴锅上，控温１６０℃加热，待蜡成熔融状态后，在慢慢搅拌的情况下分别加入一定量经干燥研细后的成核剂，恒温搅拌３０ｍｉｎ后降温至一定温度后，静置４０
ｍｉＩｌ
得到ＰＥｗ的重结晶样品，保存备用。
１．３表征分析
ＰＥＷ的结晶形态观察：取适量样品，置于两片载玻片之间，在熔点仪的热台上于１２０℃熔融后恒温３
Ｉｎｉｎ成薄膜，然后自然冷却到室温，在ＰＬＭ上分别观察其形态，并拍摄照片。ＰＥＷ的熔点测定：样品经真空干燥后研细，每次取小于ｏ．１・ｎｇ的样品测定其熔点，升温电压为１００Ｖ，重复测定三次取平均值。
２结果与讨论
２．１成核剂种类对ＰＥＷ重结晶形态和熔点的影响
２．１．１
成核剂种类对ＰＥＷ重结晶形态的影响
图ｌ为添加Ｏ．２％（质量分数，下同）的不同成
核剂后ＰＥｗ重结晶样品的ＰＬＭ图片。聚乙烯装置副
产物的ＰＥＷ是聚合生产聚乙烯时产生的一类具有较
高支化度的低聚物，主链上往往含有大量烷基取代基
或短支链。这些短的支链无法方便的进入ＰＥＷ的晶
格，导致其结晶度下降熔点降低【４Ｊ。从图ｌａ中无法
看到球晶特有的消光十字，这说明原料中大量存在的
支链干扰了球晶的正常生长＂Ｊ。但图ｌｂ～ｅ中的晶体尺寸均有很大程度减小，ｅ图中晶体的尺寸最小，晶体细化的程度最大，说明成核剂ＩＤ对ＰＥＷ结晶的异相成核作用最大。
２．１．２成核剂种类对ＰＥＷ重结晶产物熔点的影响
表１用不同成核剂重结晶的ＰＥＷ的熔点
。Ｉ铀ｌ
１１ＩｅｍｅｌｔｉＩＩｇｐｏｉｎｔ
０ｆＰＥＷａ舭ｒａｄｄｉｎｇｄｉ虢阳ｎｔ
加ｃｌｅａｔｏ瑁陀ｃｒｙｓｔａｎｊｚ撕∞
注：１）ｒ。．。为熔融开始时的温度；２）ｒ。为熔点；
从表ｌ可以看到，使用了成核剂的重结晶ＰＥｗ具有较原料ＰＥＷ蜡更高的熔点，当以ＩＤ做成核剂
万方数据
时，重结晶后的ＰＥｗ的熔点提高最多，达到２７．７
℃。ｓⅡｌｉｔｌｌ等№１认为聚合物结晶过程中其分子链会在
球晶与片晶之间形成类似“分子桥”的稳定结构。
成核剂的加入为ＰＥＷ结晶提供了大量的异相晶核，
诱导更多片晶与晶体生成，增加了晶体中“分子桥”结构数量，从而提高了ＰＥｗ的结晶度，因而使其重
结晶ＰＥＷ较原料ＰＥＷ表现出更高的熔点。在成核剂
ＩＤ的成核作用下，重结晶的ＰＥＷ球晶更小，晶体排列更紧凑．片晶的厚度更大。所以熔点更高¨ｊ。
图ｌ
含不同成核剂的ＰＥＷ样品的ＰＬＭ照片Ｆｉｇｌ
ＰＬＭ
ｐｉｃｔＩ｜１∞ｏｆＰＥＷａｆｔ盱ａｄｄｉＩｌｇｄｉ虢他ｎｔ咖ｃｌｅ曲Ｄ飓
２．２
ｍ用量对重结晶形态及熔点的影响
２．２．１成核剂ＩＤ对ＰＥＷ重结晶形态的影响
不同成核剂用量下重结晶ＰＥｗ的熔点测定数据
列于表２中。从表２可以看出，当ＩＤ的质量分数为
０．２％时。重结晶得到的ＰＥｗ的初熔点最高。
・９４・
塑料工业２０１１年
２．３
结晶温度对ＰＥＷ重结晶形态和熔点的影响
表２不同ＩＤ含量的ＰＥＷ的熔点
’Ｉ铀２
７ｒｈｅｍｅＩｔｉｎｇｐｏｉｎｔ
ＰＥＷ讲ｔｈｄｉｆｌ．ｅｒｅｎｔＩＤ
ｃｏｎｔｅｎｔ
图２含不ｌ司含量ｌＤ的ＰＥＷ样品的ＰＬＭ图片
Ｆｉｇ２
ＰＬＭ
ｐｉｃｔｕｒｅｓ
ｗｉｔｈｄｉ归ＦｅｒｅｎｔＩＤ
ｃｏｎｔｅｎｔ
结晶聚合物在熔融状态下结晶时，在较低的结晶温度下，体系中晶核的密度大，所形成的球晶就小。在较高的结晶温度下缓慢冷却形成大球晶时结晶度高。相反，聚合物熔体在快速冷却或在较低温度下形成的球晶较小，晶体内部缺陷也较多哺ｑＪ。成核剂的加入会大大加快聚合物的成核速率，缩短结晶时
万方数据
间，４０ｍｉｎ的结晶时间对聚乙烯蜡而言是足够的【１０１，因此，本文选定重结晶时问为４０ｍｉｎ，考察结晶温度对于聚乙烯蜡的结晶形态和熔点的影响。
２．３．１
结晶温度对ＰＥＷ重结晶形态的影响
图３为ｏ．２％的成核剂ＩＤ添加量不同结晶温度下ＰＥＷ样品的ＰＬＭ图片。从图中可以看出，当结晶温度为８０℃时，ＰＥＷ结晶的较完全，结晶规整度较高，
晶粒尺寸较小，而其他温度下ＰＥＷ的结晶程度很低，
无法从图中看出晶体的存在。这说明对ＰＥＷ适宜的重结晶温度为８０℃，这时可以得到较完整的晶体。
图３不同结晶温度下ＩＤ（Ｏ．２％）／ＰＥｗ样品的ＰＬＭ图片
Ｆｉｇ
３
ＰＬＭｐｉｃｔｕｒｅｓｏｆ
ＩＤ（０．２％）／ＰＥｗ
ａｔ
ｄｉｆｆ÷ｒｅｎｌｃｒｙｓｔａｌ
ｔｅｍｐｅｍｔｕｒｅ
２．３．２结晶温度对重结晶的ＰＥＷ熔点的影响
表３不同结晶温度重结晶ＰＥｗ的熔点数据
Ｔａｂ３
Ｔｈｅｍｅｌｔｉｎｇｔｅｍｐｅｍｔｕ舱ｏｆＰＥＷ
ａｔｄｉｆｋｒｅｎｔ
陀ｃｒｙｓＣａⅡｉｚａ“ｏｎｔｅｍｐｅｒａ￡ｕｒｅ
表３为不同结晶温度下重结晶ＰＥｗ的熔点测定数
据（成核剂用量为Ｏ．２％，重结晶时间为４０１１１ｉｎ）。从表３中可以看出，当结晶温度为８０℃时重结晶ＰＥＷ
的熔点最高。这说明ＰＥＷ在８０ｃｃ结晶程度高，生成
了更多的片晶和晶体，具有更小的球晶尺寸，更紧凑
第３９卷第３期
吴振豪，等：成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
・９５・
的晶体排列和更大的片晶厚度，因此具有更高的熔点。［５］Ｇ．Ｗ．埃伦斯坦，聚合物材料——结构・性能・应用
３结论
［Ｍ】．张萍，赵树高，译．北京：化学工业出版社，
本文首次研究了成核剂对ＰＥＷ结晶形态和熔点的２００７：６８．
．
［６］ｓＭＩ’ｍ
影响规律，结果表明不同种类的成核剂对ＰＥＷ的结晶Ｔ，ＭＡＳＩＬ气ＭＡＮｌＤ，ＢｕＩＬＫ，ｅｔａ１．．１１ｌｅｍ∞ｈａ－
ＩＩｉ８ｍ
ｏｆ种ｔｉｏｎｏｆ８ｕｇ缸∽ｅｔａｌ８蚋硼ｃｌｅａ６ｌｌｇａｇｅｎｂｆｏｒｐｏｌｙ－
形态改善和熔点提高均有效果，其中以成核剂１，３：２，ｐｒｏｐ・ｙｌｅ眦１９９４．［Ｊ］．Ｍ∽姗ｎｏｌ∞ｕｌｅｓ，２７（１２）：３１４７
４一二苄叉山梨醇对ＰＥＷ晶粒的细化作用最大，所形—３１５５．
成的晶粒最小，晶片最厚，表现为重结晶产物的熔点［７］ｓＡｓＡｌ（ＩＳ，ＡｓＡＫｕＲＡＴ．Ｈｅｌｉｘ抵ｔｏｎｉｏｎ明ｄｃ聊脚８咖ｃ．
最高。当成核剂ｌ，３：２，４一二苄叉山梨醇用的用量为ｔｌｌ弛ｏｆｔｌｌｅ
ａ－ｆｂ瑚ｏｆｐｏｌｙ（Ｌ－Ｌ∽ｔｉｄｅ）［Ｊ】．Ｍ∞ｍｍｏｋＩｌｌ∞，
０．２％时，所形成的晶粒最细，重结晶产物的熔点最２００３，３６（２２）：８３８５—８３９０．高。结晶温度对结晶产物形态和熔点的影响研究表明［８］ＴＯＲｕ
Ｔ．
Ｍｅｔｈｏｄｏｆ
ｐｌｏｌｄｕｃｉＩｌｇｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｌｙｅｔｌｌｙｌｅ聃ｗ缸：
当结晶温度为８０℃时，结晶产物的熔点最高。
ｕｓ，４０３９５６０［Ｐ］，１９７７一０８—０２．参考文献
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Ｍ
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ｎｙｌｏｎ＿６ｗｉｔｌｌＣａＣ０３ｆｉｌｌｅｒｐａｎｉｃｌ怕：ｎｅｗ
转变之后相当显著，其原因可能是ＣａＣＯ，粒子进入弹ｆｉｎｄｉｎ伊粕ｄ
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万方数据
成核剂对聚乙烯蜡结晶形态及熔点的影响
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：
吴振豪， 张龙， WU Zhen-hao， ZHANG Long
长春工业大学,吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室,吉林,长春,130012塑料工业
CHINA PLASTICS INDUSTRY2011,39(3)
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