26
福建分析测试 Fujian Analysis &Testing 2006, 15(4)
二氧化硫低浓度状况的甲醛法测定探讨
吴嘉荣 黄惠青
(泉州市环境监测站, 泉州362000)
摘 要:本文就环境空气中二氧化硫在低浓度状况下, 。结果表明, 采用5mL 关键词:二氧化硫; 低浓度; 甲醛法; 测定
中图分类号:X830. 2 文献标识码:A :) -0026-02
D Absorpti on M ethod for D eterm i n a ti on of L ow
Concen tra ti on Sulfur D i ox i de i n the A i r
W u J i a rong Huang Hu i q i n g
(Quanzhou Envir on mentalMonit oring Stati on , Quanzhou , 362000, China )
Abstract:Deter m inati on of l ow concentrati on sulfur di oxide in the air using for maldehyde buffer s oluti on abs or p ti on method and short sa mp ling ti m e durati on was discussed . The result sho wed that for l ow concentrati ons of sulfur di oxide in the air and using 5m l abs orbent s oluti on, the method was feasible . It could reduce the detecti on li m it . Key words:sulfur di oxide, l ow concentrati on, f or maldehyde method, measure ment
1 前言
测定环境空气中二氧化硫(S O 2) 目前多采用甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(以
下简称甲醛法) 。G B /T15262-94《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》及
(第四版) 中甲醛法测《空气和废气监测分析方法》
定二氧化硫短时间采样均介绍了用10mL 吸收液吸
收的方法。短时间采样一般是测定空气中二氧化硫浓度的小时均值。在实际监测中, 我们发现本地区大部分环境空气中二氧化硫浓度较低, 均在检出限附近。为降低检出限, 得到准确测定值的目的, 下面
管号
二氧化硫标准溶液, mL 甲醛缓冲吸收液, mL 二氧化硫含量, μg
0010. 000
10. 509. 500. 50
2
就短时间采样采用5m l 吸收液吸收测定二氧化硫的方法及其可行性进行探讨。
2 实验部分
2. 1 主要仪器设备
可见光波长为380～780nm 的分光光度计(V I S -7220型, 北京瑞利分析仪器公司生产) ; 用于短时间采样的普通空气采样器(KC -6D 型, 青岛崂山电子仪器总厂) , 流量范围0～1L /min 。2. 2 标准曲线制备
仍然采用G B /T15262-94介绍的标准分析方法, 按表1配制标准溶液系列:
32. 008. 002. 00
45. 005. 005. 00
58. 002. 008. 00
610. 00010. 00
表1 二氧化硫标准系列
1. 009. 001. 00
以上各管中加入0. 5mL 0. 60%氨磺酸钠(分析
纯) 溶液和0. 5mL 1. 5mol/L氢氧化钠(分析纯) 溶液, 混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入装有1mL0. 20%分析纯的盐酸副玫瑰苯胺(PRA ) 溶液
的比色管中, 立即具塞混匀。根据不同环境条件按表2选择显色温度与显色时间(显色温度与室温之差不超过3℃) 。
收稿日期:2006-3-24
作者简介:吴嘉荣(1970～) , 男, 工程师, 从事大气监测分析工作。E -mail:mercury19811231@163. com
2006, 15(4) 吴嘉荣等:二氧化硫低浓度状况的甲醛法测定探讨
表2 二氧化硫显色温度与时间对照
27
显色温度, ℃显色时间, m in 稳定时间, m in
104035
152525
202020
251515
30510
在波长577n m 处, 用1c m 比色皿以水为参比测
量吸光度。以标准溶液与试剂空白的吸光度之差对二氧化硫含量进行线性回归, 得标准曲线。2. 3 采样
10mL 比色管
中加0. 25mL 0. 60%氨分钟以除去氮氧化物的, 。2. 5 回收率实验
取一定量的二氧化硫标准溶液分别加入到样品吸收液中进行加标回收率测定, 根据测定结果计算回收率。结果见表3。
采用内装5mL 管, 0. 5L /min 1h 以测定二氧化硫小时均值时吸收液温度保持在23℃～29℃范围。2. 4 样品测定
表3 方法的回收率实验
二氧化硫加入量
μg
0. 240. 480. 72
二氧化硫加标回收量
μg
0. 230. 490. 70
回收率
(%) 95. 810297. 2
相对误差
(%) 4. 22. 02. 8
3 讨论
3. 1 检出限
标准方法采用10mL 吸收液, 采样30L 时, 检出限为0. 007mg/m。其10mL 样品中二氧化硫最低
μg, 即5mL 样品中二氧化硫最低检出检出量为0. 2
μg 。在相同的采样体积下, 采用5mL 吸收量为0. 1
液可将气样检出限降低一半。在实际监测分析中, 由于试剂空白值不同, 实际上测定的检出限也不同。在同等的测试条件下, 采用5mL 吸收液比采用10mL 吸收液的检出限降低一半。3. 2 可行性
为了检验采用5mL 吸收液吸收的方法在实际监测中的可行性, 我们在实际监测中采用2支内装5mL 吸收液的吸收管串联, 以0. 5L /min 的流量采
3
二氧化硫含量。在本地区近年来进行的环境空气监
3
测中, 二氧化硫浓度测定值范围在0. 003mg/m～
3
0. 092mg/m, 后一个5mL 样品溶液的二氧化硫含量均未检出。表明在本地区二氧化硫低浓度状况下, 采用5mL 吸收液吸收的方法是可行的。3. 3 结论
在环境空气二氧化硫低浓度状况下, 采用5mL 吸收液吸收的方法是可行的。此方法可降低检出限。
参考文献
[1]G B /T15262—94, 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-
副玫瑰苯胺分光光度法[S ].北京:中国标准出版社,
1995.
[2]国家环保总局, 空气和废气监测分析方法[M], 4版. 北
样, 采样30L, 分析前、后2支吸收管中样品溶液的
京:中国环境科学出版社, 2003. 9.
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福建分析测试 Fujian Analysis &Testing 2006, 15(4)
二氧化硫低浓度状况的甲醛法测定探讨
吴嘉荣 黄惠青
(泉州市环境监测站, 泉州362000)
摘 要:本文就环境空气中二氧化硫在低浓度状况下, 。结果表明, 采用5mL 关键词:二氧化硫; 低浓度; 甲醛法; 测定
中图分类号:X830. 2 文献标识码:A :) -0026-02
D Absorpti on M ethod for D eterm i n a ti on of L ow
Concen tra ti on Sulfur D i ox i de i n the A i r
W u J i a rong Huang Hu i q i n g
(Quanzhou Envir on mentalMonit oring Stati on , Quanzhou , 362000, China )
Abstract:Deter m inati on of l ow concentrati on sulfur di oxide in the air using for maldehyde buffer s oluti on abs or p ti on method and short sa mp ling ti m e durati on was discussed . The result sho wed that for l ow concentrati ons of sulfur di oxide in the air and using 5m l abs orbent s oluti on, the method was feasible . It could reduce the detecti on li m it . Key words:sulfur di oxide, l ow concentrati on, f or maldehyde method, measure ment
1 前言
测定环境空气中二氧化硫(S O 2) 目前多采用甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(以
下简称甲醛法) 。G B /T15262-94《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》及
(第四版) 中甲醛法测《空气和废气监测分析方法》
定二氧化硫短时间采样均介绍了用10mL 吸收液吸
收的方法。短时间采样一般是测定空气中二氧化硫浓度的小时均值。在实际监测中, 我们发现本地区大部分环境空气中二氧化硫浓度较低, 均在检出限附近。为降低检出限, 得到准确测定值的目的, 下面
管号
二氧化硫标准溶液, mL 甲醛缓冲吸收液, mL 二氧化硫含量, μg
0010. 000
10. 509. 500. 50
2
就短时间采样采用5m l 吸收液吸收测定二氧化硫的方法及其可行性进行探讨。
2 实验部分
2. 1 主要仪器设备
可见光波长为380～780nm 的分光光度计(V I S -7220型, 北京瑞利分析仪器公司生产) ; 用于短时间采样的普通空气采样器(KC -6D 型, 青岛崂山电子仪器总厂) , 流量范围0～1L /min 。2. 2 标准曲线制备
仍然采用G B /T15262-94介绍的标准分析方法, 按表1配制标准溶液系列:
32. 008. 002. 00
45. 005. 005. 00
58. 002. 008. 00
610. 00010. 00
表1 二氧化硫标准系列
1. 009. 001. 00
以上各管中加入0. 5mL 0. 60%氨磺酸钠(分析
纯) 溶液和0. 5mL 1. 5mol/L氢氧化钠(分析纯) 溶液, 混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入装有1mL0. 20%分析纯的盐酸副玫瑰苯胺(PRA ) 溶液
的比色管中, 立即具塞混匀。根据不同环境条件按表2选择显色温度与显色时间(显色温度与室温之差不超过3℃) 。
收稿日期:2006-3-24
作者简介:吴嘉荣(1970～) , 男, 工程师, 从事大气监测分析工作。E -mail:mercury19811231@163. com
2006, 15(4) 吴嘉荣等:二氧化硫低浓度状况的甲醛法测定探讨
表2 二氧化硫显色温度与时间对照
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显色温度, ℃显色时间, m in 稳定时间, m in
104035
152525
202020
251515
30510
在波长577n m 处, 用1c m 比色皿以水为参比测
量吸光度。以标准溶液与试剂空白的吸光度之差对二氧化硫含量进行线性回归, 得标准曲线。2. 3 采样
10mL 比色管
中加0. 25mL 0. 60%氨分钟以除去氮氧化物的, 。2. 5 回收率实验
取一定量的二氧化硫标准溶液分别加入到样品吸收液中进行加标回收率测定, 根据测定结果计算回收率。结果见表3。
采用内装5mL 管, 0. 5L /min 1h 以测定二氧化硫小时均值时吸收液温度保持在23℃～29℃范围。2. 4 样品测定
表3 方法的回收率实验
二氧化硫加入量
μg
0. 240. 480. 72
二氧化硫加标回收量
μg
0. 230. 490. 70
回收率
(%) 95. 810297. 2
相对误差
(%) 4. 22. 02. 8
3 讨论
3. 1 检出限
标准方法采用10mL 吸收液, 采样30L 时, 检出限为0. 007mg/m。其10mL 样品中二氧化硫最低
μg, 即5mL 样品中二氧化硫最低检出检出量为0. 2
μg 。在相同的采样体积下, 采用5mL 吸收量为0. 1
液可将气样检出限降低一半。在实际监测分析中, 由于试剂空白值不同, 实际上测定的检出限也不同。在同等的测试条件下, 采用5mL 吸收液比采用10mL 吸收液的检出限降低一半。3. 2 可行性
为了检验采用5mL 吸收液吸收的方法在实际监测中的可行性, 我们在实际监测中采用2支内装5mL 吸收液的吸收管串联, 以0. 5L /min 的流量采
3
二氧化硫含量。在本地区近年来进行的环境空气监
3
测中, 二氧化硫浓度测定值范围在0. 003mg/m～
3
0. 092mg/m, 后一个5mL 样品溶液的二氧化硫含量均未检出。表明在本地区二氧化硫低浓度状况下, 采用5mL 吸收液吸收的方法是可行的。3. 3 结论
在环境空气二氧化硫低浓度状况下, 采用5mL 吸收液吸收的方法是可行的。此方法可降低检出限。
参考文献
[1]G B /T15262—94, 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-
副玫瑰苯胺分光光度法[S ].北京:中国标准出版社,
1995.
[2]国家环保总局, 空气和废气监测分析方法[M], 4版. 北
样, 采样30L, 分析前、后2支吸收管中样品溶液的
京:中国环境科学出版社, 2003. 9.