白酒作为一种特殊食品,已纳入食品质量安全准入的范围。随着新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。为加强对白酒的质量控制,确保其检测结果的准确性,通过对新老白酒分析方法对照,应从以下几个方面予以重视:
一、酒精度的测定
酒精度的测定首先以蒸馏后的酒样用酒精计进行测定,以消除白酒中固形物对测定的影响。但由于酒精计用于100ml 酒样测定比较困难,可采用比重瓶法测密度直接得到酒精度,或增加取样量。例如取250ml 或500ml 酒样蒸馏后测定酒精度,可根据实验室的具体情况进行选择,其次要采用新的温度—酒精度校正表,以减小误差。
二、总酯的测定
总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异,其原因如下:
1、使用空白,使滴定的方向保持一致,扣除了返滴定带来的误差。
2、皂化过程由于乙醇的蒸发及外来气体的进入,导致氢氧化钠标准溶液量的变化,使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。
实践证明,对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液,采用新旧两种方法,硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml 左右,导致0.1g/l的误差,且新方法的测定值低。
因此在作总酯时必须作空白,以减小系统误差,使结果更趋真实。
三、色谱分析
1、填弃柱色谱法
一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可,柱温可跟检查分离度及分析时间确定。分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况,对DNP 柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因,分离度与分析时间的确定,成为本法的主要矛盾,且在分离度小的情况下,低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样,从而影响结果的准确性。此外本法甲醇与乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析时间大于30分钟(常规组分),不适用大批量分析。
2、毛细管色谱法
(1)使用200℃左右的检测器进样器温度
对PEG20M 、FFAP 等小口径毛细管柱,可分离30种以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析时间35分钟左右,是白酒香味成份分析及科研分析的首选方法。但实践证明PEG20M 柱分析中乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形接近不易总量(FFAD 柱类似)。LZP-930、AT 白酒大口径专用柱也可分析20种酯类成份,各组分分离较好,能分离4种以上有机酸,及少量高级醇及高级酯肪酸酯,唯试验中发现本法平行性受进样技术影响极大。
(2)使用150°左右的检测器进样器温度
该条件最适合LZP-930,AT 白酒专用柱用于白酒常规分析,浓香型白酒12种成份15分钟即可出完,其峰形好,分离好,再现性,准确度都较好。
(3)使用乙酸正戊酯作内标。
用大口径毛细管分离过程中,发现高档酒中——微量成分有时出现在乙酸正丁酯的拖尾上,影响了内标峰面积的定量,同时也影响组分的定量。因此要按新方法规定使用乙酸正戊酯作内标。
(4)进样技术
毛细管色谱法测定白酒普遍采用分流进样,进样技术直接影响结果的准确定量。通过规范进样技术,尽量使内标峰面积固定在一定范围内(校正响应因子时的面积值),这样可保持进样的一致性,同时也保证了易受进样大小干扰的组份(如乳酸乙酯)的定量准确性。进样办法可自行统一。
毛细管色谱法对于沸点范围较宽的组份,由于汽化速度的快慢不同而导致组份失真,因此要
求有合适的分流比。白酒分析中大都采用较小的分流比,基本上可满足主要呈香物质的定量要求(但理论上只是分流比大于100:1时,失真较小)。
由于白酒中各组分含量从0.001g/L-3g/L相差千倍,有条件的企业可采用直接进样实验一下,看是否更利于组份含量范围相差较大组分的定量。
(5)安装技术
分流点和尾吹点的位置,及针头与分流点的距离都会引起系统的改变,应根据不同仪器通过实验选取最佳位置,并尽可能保持不变。
四、固形物的测定方法基本不变,但应注意烘箱必须经过校准,否则温度偏高而导致结果偏低,同时蒸发器外部要清洗干净,冷却时间要固定,放于烘箱中的位置也应固定。
五、通过以上讨论,只要我们认真按照标准要求,严格操作规程,就能确保检测结果的准确可靠,保证产品质量。
白酒作为一种特殊食品,已纳入食品质量安全准入的范围。随着新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。为加强对白酒的质量控制,确保其检测结果的准确性,通过对新老白酒分析方法对照,应从以下几个方面予以重视:
一、酒精度的测定
酒精度的测定首先以蒸馏后的酒样用酒精计进行测定,以消除白酒中固形物对测定的影响。但由于酒精计用于100ml 酒样测定比较困难,可采用比重瓶法测密度直接得到酒精度,或增加取样量。例如取250ml 或500ml 酒样蒸馏后测定酒精度,可根据实验室的具体情况进行选择,其次要采用新的温度—酒精度校正表,以减小误差。
二、总酯的测定
总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异,其原因如下:
1、使用空白,使滴定的方向保持一致,扣除了返滴定带来的误差。
2、皂化过程由于乙醇的蒸发及外来气体的进入,导致氢氧化钠标准溶液量的变化,使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。
实践证明,对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液,采用新旧两种方法,硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml 左右,导致0.1g/l的误差,且新方法的测定值低。
因此在作总酯时必须作空白,以减小系统误差,使结果更趋真实。
三、色谱分析
1、填弃柱色谱法
一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可,柱温可跟检查分离度及分析时间确定。分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况,对DNP 柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因,分离度与分析时间的确定,成为本法的主要矛盾,且在分离度小的情况下,低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样,从而影响结果的准确性。此外本法甲醇与乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析时间大于30分钟(常规组分),不适用大批量分析。
2、毛细管色谱法
(1)使用200℃左右的检测器进样器温度
对PEG20M 、FFAP 等小口径毛细管柱,可分离30种以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析时间35分钟左右,是白酒香味成份分析及科研分析的首选方法。但实践证明PEG20M 柱分析中乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形接近不易总量(FFAD 柱类似)。LZP-930、AT 白酒大口径专用柱也可分析20种酯类成份,各组分分离较好,能分离4种以上有机酸,及少量高级醇及高级酯肪酸酯,唯试验中发现本法平行性受进样技术影响极大。
(2)使用150°左右的检测器进样器温度
该条件最适合LZP-930,AT 白酒专用柱用于白酒常规分析,浓香型白酒12种成份15分钟即可出完,其峰形好,分离好,再现性,准确度都较好。
(3)使用乙酸正戊酯作内标。
用大口径毛细管分离过程中,发现高档酒中——微量成分有时出现在乙酸正丁酯的拖尾上,影响了内标峰面积的定量,同时也影响组分的定量。因此要按新方法规定使用乙酸正戊酯作内标。
(4)进样技术
毛细管色谱法测定白酒普遍采用分流进样,进样技术直接影响结果的准确定量。通过规范进样技术,尽量使内标峰面积固定在一定范围内(校正响应因子时的面积值),这样可保持进样的一致性,同时也保证了易受进样大小干扰的组份(如乳酸乙酯)的定量准确性。进样办法可自行统一。
毛细管色谱法对于沸点范围较宽的组份,由于汽化速度的快慢不同而导致组份失真,因此要
求有合适的分流比。白酒分析中大都采用较小的分流比,基本上可满足主要呈香物质的定量要求(但理论上只是分流比大于100:1时,失真较小)。
由于白酒中各组分含量从0.001g/L-3g/L相差千倍,有条件的企业可采用直接进样实验一下,看是否更利于组份含量范围相差较大组分的定量。
(5)安装技术
分流点和尾吹点的位置,及针头与分流点的距离都会引起系统的改变,应根据不同仪器通过实验选取最佳位置,并尽可能保持不变。
四、固形物的测定方法基本不变,但应注意烘箱必须经过校准,否则温度偏高而导致结果偏低,同时蒸发器外部要清洗干净,冷却时间要固定,放于烘箱中的位置也应固定。
五、通过以上讨论,只要我们认真按照标准要求,严格操作规程,就能确保检测结果的准确可靠,保证产品质量。