1. EDTA 络合滴定法快速测定饲料中钙的含量
吸取经中速滤纸过滤的水样50mL ,移入250mL 锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
2. 酶联免疫吸附法定量测定玉米糟酒精中AFB1含量
1 样品处理
称取5g 样品(固体样品需粉碎过20目筛或研磨均匀) 于磨口的50ml 试管中, 加入甲醇-水(5∶5) 提取液25ml, 加塞振荡5~10min, 过滤。用A 试剂作适当的稀释。
对含盐量高的样品:称取5g 样品于分液漏斗中, 加入6ml 三氯甲烷, 振摇2min, 静置分层, 放出三氯甲烷层, 用慢速滤纸过滤于50ml 蒸发皿中, 再加5ml 三氯甲烷重复振摇提取, 三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中, 最后用少量三氯甲烷洗过滤器, 洗液并于蒸发皿中, 放入通风橱内于65℃水浴上通风挥干, 再加入25ml 提取液(甲醇∶水为1∶1) 溶解后按上表用A 试剂作适当稀释。对食用油类:称取5g 样品于小烧杯内, 加入20ml 正己烷或石油醚, 将样品移于125ml 分液漏斗中, 用20ml 提取液(甲醇∶水为1∶1) 分次洗小烧杯, 洗液一并移入分液漏斗中, 振摇,2min, 静置分层后, 放出下层提取液层, 再用5ml 提取液重复振摇提取一次, 合并下层提取液层, 并用提取液定容至25ml 容量瓶中, 再按上表用A 试剂作适当稀释。
2 定量测定
若试样超标, 则用AFB1测定仪或酶标测定仪在450nm 波长处进行定量测定, 通过绘制AFB1的标准曲线来确定试样中AFB1的含量。 3 标准曲线法
将50.00μg/L的AFB1标准溶液用A 试剂稀释成0.00、0.01、0.10、0.50、1.50、10.00、20.00μg/L的标准工作溶液, 设定为标准孔, 按限量法测定步骤测定得相应的吸光度值A, 绘制标准曲线。通过标准曲线, 按公式(1)计算出样品中AFB1的含量:AFB1含量(μg/kg)=C×V ×Dm
式中:C———从标准曲线上查得的试样稀释液中
AFB1含量, μg/L;
V ———试样提取液体积,ml; D ———样品稀释倍数; m ———试样的质量,g 。
3. 非水滴定利用测定L-赖氨酸盐的含量。
即取本品经预先在105℃干燥至恒重得样品,称取约0.2g (精确到0.0002g ),加3ml 甲酸(HG3-1296-80)和50ml 冰乙酸(GH676-78),再加入5ml 6%的乙酸汞的冰乙酸溶液。要求完全溶解,若不溶解,可以超声5分钟,加入10滴α-萘酚苯甲醇的冰乙酸指示剂,用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸溶液滴定,溶液由橙黄色变成黄绿色即为滴定终点,用同样方法另作空白试验,以校正之
4. 原子吸收法测定预混料中cu 的含量
1,样品前处理:分别准确称取试样于520ml 具塞锥形瓶中,加入100ml 盐酸,将锥形瓶放置在120次/min的摇床上,摇动提取54min 后过滤得试样分解液
2,绘制工作曲线
利用国家标准铜溶液,用盐酸配置成0.00,1.00,3.00,5.00,7.00的铜标准系列分别导入原子分光光度计,按仪器工作条件测定标准系列的吸光度,得到工作曲线
3,试液的稀释和浓度测定
得过滤所得试液按样品含量用盐酸稀释,使待测溶液浓度在工作曲线内,然后上机测定,由工作曲线得出测试液浓度,并根据其稀释倍数和取样计算出样品内铜的含量。
5. 饲料检验设计基本依据和原则
1. 饲料原料标准2. 饲料产品标准(企业标准)3. 饲料标签标准4. 饲料卫生标准5. 饲料加工工艺检验要求指标6. 饲料配方验证要求检验指标7. 用户要求检验项目8. 其他要求检验项目
基本原则:以简单易行, 结果可靠的检验方法, 最少的实验项目, 达到最大限度地满足对产品质量的有效可靠进行控制
6. 化验室管理制度
1、在总经理领导下,进行质量方针的宣传与教育,负责质量目标的分解、实施与监控。
2、品管部经理:主要负责制定本部门岗位责任,并组织实施,对本部门人员工作进行考核。
3、化验室主任,
4、化验员:负责组织对原辅材料、半成品、成品的抽样及检验,并保存好检验记录,对检测化验不合格的产品有权拒绝验收或销售。
5、 化验室必须保持整洁和安静,保持良好通风条件;
6、严禁在化验室内吸烟、饮食、饮水、喧哗、打闹、娱乐;
7、所有仪器、物品必须摆放整齐,便于使用,不得随意改动;
8、实验室内试剂应有规范的标签,按试剂要求的条件存放;
9、易燃、易爆、有毒有害物品单独存放;
10、检验人员严格遵守仪器设备操作规程;
11、下班前应断水、断电、断气,做好安全检查
7. 设计一个理论知识基本培训方案。选择一种矿物添加剂 CaSO4、FeSO4、Zn2SO4、石粉、CaHPO4 饲料级磷酸氢钙的要求有效五氧化二磷含量不得低于15%,游离水分含量最高不能超过20%,PH 值为3.0。
营养作用:为畜禽配合饲料提供磷、钙等矿物质营养,畜禽极易消化吸收。可加速畜禽生长发育,缩短育肥期,快速增重;能提高畜禽的配种率及成活率,同时具有增强畜禽抗病耐寒能力,对畜禽的软骨症、白痢症、瘫疾症有防治作用。 性质:磷酸氢钙 [分子式]:CaHPO4.2H2O [分子量]:172.09 [性能]:白色单斜结晶粉末、无臭无味,溶于稀盐酸、硝酸、醋酸,微溶于水,不溶于乙醇。相对密度2.32。空气中稳定。75℃开始失水生成无水磷酸氢钙。 规格:⑴粉状:25kg 与50kg 常规包装。⑵粒状:25kg 包装。 储存:存储于干燥库层,防止雨淋、受潮、日晒,不得与有毒有害物品混存储。磷酸氢钙质量标
8. 霉菌总数检测操作规程
1 配制0.85%生理盐水
称取氯化钠8.5g 溶于1000mL 蒸馏水中。
2 锥形瓶加入生理盐水90mL ,试管中加入生理盐水9mL ,121℃灭菌30min 。(三角烧瓶个数与样品数量一致,试管数量与稀释次数相关)。 3 将1000μL 枪头、培养皿、5mL 枪头、称量勺、带6颗玻璃珠具塞试管,121℃灭菌30min 。(注意计算数量)
4 枪头、培养皿置于烘箱103℃烘干。(1-3步需提前一天完成)
5 对称量房间进行紫外灭菌30分钟,关灯静置60 min。以无菌操作取样品10g 于含90mL 生理盐水三角烧瓶中,于振荡器上振荡30min ,制成1:10的均匀稀释液。
6 吸取1:10稀释液10mL 注入带玻璃珠的试管,置微型混合器上混合3min 。
7 用1000μL 枪头吸取1:10稀释液1mL ,沿管壁慢慢注入含有灭菌生理盐水9mL 的试管中,于振荡器上混合均匀,制成1:100的均匀稀释液。 8 另取一只1mL 灭菌吸管,按照上述操作方法,作10倍递增稀释,如此每递增稀释一次,更换一支灭菌吸头。
9 选择3个适宜稀释度,分别在作10倍递增稀释的同时,吸取该稀释的吸管移1mL 稀释液于灭菌平皿内,每个稀释度作两个培养皿。
10 稀释液移入培养皿后,及时将凉至46℃±1℃的高盐察氏培养基(可放置46℃±1℃水浴锅内保温)注入培养皿约15mL ,小心转动培养皿使试样与培养基充分混匀。
11 待琼脂凝固后,倒置平皿于28℃±1℃恒温培养箱内培养3天后开始观察,培养观察一周。计算平板内菌落总数目,菌落总数乘以稀释倍数,即得每克试样所含霉菌总数。
1. EDTA 络合滴定法快速测定饲料中钙的含量
吸取经中速滤纸过滤的水样50mL ,移入250mL 锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
2. 酶联免疫吸附法定量测定玉米糟酒精中AFB1含量
1 样品处理
称取5g 样品(固体样品需粉碎过20目筛或研磨均匀) 于磨口的50ml 试管中, 加入甲醇-水(5∶5) 提取液25ml, 加塞振荡5~10min, 过滤。用A 试剂作适当的稀释。
对含盐量高的样品:称取5g 样品于分液漏斗中, 加入6ml 三氯甲烷, 振摇2min, 静置分层, 放出三氯甲烷层, 用慢速滤纸过滤于50ml 蒸发皿中, 再加5ml 三氯甲烷重复振摇提取, 三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中, 最后用少量三氯甲烷洗过滤器, 洗液并于蒸发皿中, 放入通风橱内于65℃水浴上通风挥干, 再加入25ml 提取液(甲醇∶水为1∶1) 溶解后按上表用A 试剂作适当稀释。对食用油类:称取5g 样品于小烧杯内, 加入20ml 正己烷或石油醚, 将样品移于125ml 分液漏斗中, 用20ml 提取液(甲醇∶水为1∶1) 分次洗小烧杯, 洗液一并移入分液漏斗中, 振摇,2min, 静置分层后, 放出下层提取液层, 再用5ml 提取液重复振摇提取一次, 合并下层提取液层, 并用提取液定容至25ml 容量瓶中, 再按上表用A 试剂作适当稀释。
2 定量测定
若试样超标, 则用AFB1测定仪或酶标测定仪在450nm 波长处进行定量测定, 通过绘制AFB1的标准曲线来确定试样中AFB1的含量。 3 标准曲线法
将50.00μg/L的AFB1标准溶液用A 试剂稀释成0.00、0.01、0.10、0.50、1.50、10.00、20.00μg/L的标准工作溶液, 设定为标准孔, 按限量法测定步骤测定得相应的吸光度值A, 绘制标准曲线。通过标准曲线, 按公式(1)计算出样品中AFB1的含量:AFB1含量(μg/kg)=C×V ×Dm
式中:C———从标准曲线上查得的试样稀释液中
AFB1含量, μg/L;
V ———试样提取液体积,ml; D ———样品稀释倍数; m ———试样的质量,g 。
3. 非水滴定利用测定L-赖氨酸盐的含量。
即取本品经预先在105℃干燥至恒重得样品,称取约0.2g (精确到0.0002g ),加3ml 甲酸(HG3-1296-80)和50ml 冰乙酸(GH676-78),再加入5ml 6%的乙酸汞的冰乙酸溶液。要求完全溶解,若不溶解,可以超声5分钟,加入10滴α-萘酚苯甲醇的冰乙酸指示剂,用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸溶液滴定,溶液由橙黄色变成黄绿色即为滴定终点,用同样方法另作空白试验,以校正之
4. 原子吸收法测定预混料中cu 的含量
1,样品前处理:分别准确称取试样于520ml 具塞锥形瓶中,加入100ml 盐酸,将锥形瓶放置在120次/min的摇床上,摇动提取54min 后过滤得试样分解液
2,绘制工作曲线
利用国家标准铜溶液,用盐酸配置成0.00,1.00,3.00,5.00,7.00的铜标准系列分别导入原子分光光度计,按仪器工作条件测定标准系列的吸光度,得到工作曲线
3,试液的稀释和浓度测定
得过滤所得试液按样品含量用盐酸稀释,使待测溶液浓度在工作曲线内,然后上机测定,由工作曲线得出测试液浓度,并根据其稀释倍数和取样计算出样品内铜的含量。
5. 饲料检验设计基本依据和原则
1. 饲料原料标准2. 饲料产品标准(企业标准)3. 饲料标签标准4. 饲料卫生标准5. 饲料加工工艺检验要求指标6. 饲料配方验证要求检验指标7. 用户要求检验项目8. 其他要求检验项目
基本原则:以简单易行, 结果可靠的检验方法, 最少的实验项目, 达到最大限度地满足对产品质量的有效可靠进行控制
6. 化验室管理制度
1、在总经理领导下,进行质量方针的宣传与教育,负责质量目标的分解、实施与监控。
2、品管部经理:主要负责制定本部门岗位责任,并组织实施,对本部门人员工作进行考核。
3、化验室主任,
4、化验员:负责组织对原辅材料、半成品、成品的抽样及检验,并保存好检验记录,对检测化验不合格的产品有权拒绝验收或销售。
5、 化验室必须保持整洁和安静,保持良好通风条件;
6、严禁在化验室内吸烟、饮食、饮水、喧哗、打闹、娱乐;
7、所有仪器、物品必须摆放整齐,便于使用,不得随意改动;
8、实验室内试剂应有规范的标签,按试剂要求的条件存放;
9、易燃、易爆、有毒有害物品单独存放;
10、检验人员严格遵守仪器设备操作规程;
11、下班前应断水、断电、断气,做好安全检查
7. 设计一个理论知识基本培训方案。选择一种矿物添加剂 CaSO4、FeSO4、Zn2SO4、石粉、CaHPO4 饲料级磷酸氢钙的要求有效五氧化二磷含量不得低于15%,游离水分含量最高不能超过20%,PH 值为3.0。
营养作用:为畜禽配合饲料提供磷、钙等矿物质营养,畜禽极易消化吸收。可加速畜禽生长发育,缩短育肥期,快速增重;能提高畜禽的配种率及成活率,同时具有增强畜禽抗病耐寒能力,对畜禽的软骨症、白痢症、瘫疾症有防治作用。 性质:磷酸氢钙 [分子式]:CaHPO4.2H2O [分子量]:172.09 [性能]:白色单斜结晶粉末、无臭无味,溶于稀盐酸、硝酸、醋酸,微溶于水,不溶于乙醇。相对密度2.32。空气中稳定。75℃开始失水生成无水磷酸氢钙。 规格:⑴粉状:25kg 与50kg 常规包装。⑵粒状:25kg 包装。 储存:存储于干燥库层,防止雨淋、受潮、日晒,不得与有毒有害物品混存储。磷酸氢钙质量标
8. 霉菌总数检测操作规程
1 配制0.85%生理盐水
称取氯化钠8.5g 溶于1000mL 蒸馏水中。
2 锥形瓶加入生理盐水90mL ,试管中加入生理盐水9mL ,121℃灭菌30min 。(三角烧瓶个数与样品数量一致,试管数量与稀释次数相关)。 3 将1000μL 枪头、培养皿、5mL 枪头、称量勺、带6颗玻璃珠具塞试管,121℃灭菌30min 。(注意计算数量)
4 枪头、培养皿置于烘箱103℃烘干。(1-3步需提前一天完成)
5 对称量房间进行紫外灭菌30分钟,关灯静置60 min。以无菌操作取样品10g 于含90mL 生理盐水三角烧瓶中,于振荡器上振荡30min ,制成1:10的均匀稀释液。
6 吸取1:10稀释液10mL 注入带玻璃珠的试管,置微型混合器上混合3min 。
7 用1000μL 枪头吸取1:10稀释液1mL ,沿管壁慢慢注入含有灭菌生理盐水9mL 的试管中,于振荡器上混合均匀,制成1:100的均匀稀释液。 8 另取一只1mL 灭菌吸管,按照上述操作方法,作10倍递增稀释,如此每递增稀释一次,更换一支灭菌吸头。
9 选择3个适宜稀释度,分别在作10倍递增稀释的同时,吸取该稀释的吸管移1mL 稀释液于灭菌平皿内,每个稀释度作两个培养皿。
10 稀释液移入培养皿后,及时将凉至46℃±1℃的高盐察氏培养基(可放置46℃±1℃水浴锅内保温)注入培养皿约15mL ,小心转动培养皿使试样与培养基充分混匀。
11 待琼脂凝固后,倒置平皿于28℃±1℃恒温培养箱内培养3天后开始观察,培养观察一周。计算平板内菌落总数目,菌落总数乘以稀释倍数,即得每克试样所含霉菌总数。