・油脂工程・
植物甾醇与甾醇酯的分离分析方法研究
张丽霞毕艳兰张康逸
(河南工业大学粮油食品学院)
【摘要】本文主要对植物甾醇与甾醇酯的薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法的分离分析方法进行研究探讨,为甾醉与甾醇酯的分离分析提供切实可行的参考。
【关键词】植物甾醇;甾醇酯;薄屉色谱法;气相色谱法;液相色谱法
中图分类号:'1忑,201.2
文献标识码:A
文章编号:1009—1807(2006)02—0053—03
作为油脂的天然组分,植物甾醇的降血清胆固醇功效早在20世纪50年代就为人们所熟知。早期的研究表明,要使血清胆固醇降低10%~12%,需服用较大量的谷甾醇(一般log/d),这种高剂量需求及其石灰味限制了植物甾醇的应用。虽然,植物甾醇和植物甾烷醇有较好的降低血清胆固醇效果,但其在脂肪和水中的溶解度有限,显然游离的植物甾醇和植物甾烷醇不是作为降胆固醇剂用于典型的药物或饮食配料的最佳选择。
植物甾醇酯良好的脂溶性解决了这一问题,郭玉宝对甾醇和甾醇酯的溶解性做了对比试验,结果表明,在25℃下游离甾醇在大豆色拉油中的溶解度仅为l,09%(州),而甾醇酯溶解度为40.68%(wt)。Miettinen等人经研究发现,与游离植物甾醇梧比,甾烷醇酯能更有效地降低血清胆固醇水平;Nguyen等人的研究指出,每天摄取249含2--39植物甾烷醇酯的涂抹油,可分别使血清胆固醇和LDL一胆固醇的浓度降低约6.5%和10.0%;最新的实验表明,将植物甾烷醇酯作为日常饮食的组成部分来食用是减少血清总胆固醇和LDL胆固醇浓度的有效方
法。
多,分析时间长,干扰因素多,所得含量偏高,而且操作安全性要求较高,故现在较少采用。13本《油化学》中记载了酶法测定油脂中总甾醇含量的方法,由于这种方法样品处理时问长,试剂繁多,且受胆固醇氧化酶和过氧化氢氧化还原酶本身的纯度和活力影响,误差较大,也几乎不再被采用。光比色法是一种简便的分析方法。可以测定甾醇样品中总甾醇的含量,但是,不能测出是否含有甾醇酯。
所以如何采用比较方便快捷的方法完成甾醇及其酯的分离分析,成为了许多企业面临的问题。本文利用甾醇与甾醇酯结构与性质的差别.结合文献,在试验的基础上,对薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法的分离分析方法进行了探讨。1薄层色谱法(TLC)
利用薄层色谱分析甾醇已有较长的历史。为了使各组分达到完全的分离,国内有些研究者将不皂化物从皂脚或馏出物中萃取出来,经乙酰化后,其甾醇乙酯采用硝酸银一硅胶薄层板或者硅胶板分离,用罗丹明6G或碘蒸气
与植物甾(烷)醇相比,植物甾(烷)醇酯有更优的脂亲和性和更佳的降血胆固醇效果,其主要是通过小肠内抑制膳食中和内源产生的胆固醇的吸收而起作用,并且植物甾醇酯本身在小肠内不被吸收,安全性高,所以甾醇与甾醇酯的分离与分析越来越受到重视。
测定甾醇的方法较多,据资料记载,测定总甾醇含量多采用质量法即毛地黄皂甙法,但是这种方法操作步骤
显色鉴别,利用甾醇分子中碳一碳双键的数目与位置的不同,在薄板上表现币同的R,值,使不同的甾醇分离开来,依此来判断样品中所含的甾醇属于哪一种类型。虽然在标准品的对照下可以鉴别出种类,但是这种处理方法繁杂,并且其中的甾醇酯没有被很好分离出来。
考虑到实际需要,可以把不同的甾醇和甾醇酯不进行严格的分离,而把它们各自归为一类。在硅胶H薄板上,
万方数据
!塑垫塑三皇垦曼塑垫!!!堕兰苎!塑受参
用不同的展开剂展开,以二氯荧光素傲为显色剂,在紫外灯下观察色谱带,并与标准品对照,得到不同的Rr值,见图l和表1。
a
b
C
d
e
fgh
图1
硅胶H薄板a:甾醇酷;b:时三酯;c:游离脂肪酸;d:甾醇;
e:1,3一甘二酯;f:1.2一甘二酯;g:甘一酯Th:复杂脂质展开剂:A.正己烷/乙醚/ql酸(8020:2,v/v/v);B.苯/己醚/甲酸乙酯/乙酸(80:10:10:02,v/v^/v)
表1在不同展开系统中一些物质的Rf值
注:1石油醚(60--70℃)/乙醚/乙酸(9010:l,v/v/v);2石油醚(60~70℃)/乙醚/乙酸(80:201,v/v/v);3正己
烷/乙醚/乙酸(8020:1,v/v/v);4正己烷/异丙醚/乙酸(60
40:4,v/v/V);5氯仿/甲醇/乙酸(98‘2:l,v/v/v);6第一展开剂:异丙醚/乙酸(96‘4,v/v)。第二展开荆:石油醚/乙醚/乙酸(90:101.v/v/v)。
薄层色谱法是一种很好的定性分析的方法,简单,试验条件要求低,试验者可根据需要选择不同的薄层分析方法,达到需要的目的。z气相色谱法(GC)
自1960年以来,气相色谱法的应用对甾醇的分析推动很大。AOCS采用气相色谱法较好地织决了甾醇的含量
o 万(粮油加工与食品机械》2006年第2期方数据
・油脂工程・
与组成同时分析的问题,对样品进行衍生化处理,例如先把甾醇和甾醇酯通过薄层色谱或柱层析色谱分离开,然后分舅q进行衍生处理,再进行气相色谱分析,这样对操作要求商,重现性较差,时间长。一些研究者发现不用衍生的方法也能很好地分离甾醇与甾醇酯,如YujiShimada用DB—lht毛细管柱(5m×0.25rmni.d.),程序升温,火焰离子检测器390℃,直接进样,分离分析了包含甾醇、
甾醇酯、游离脂肪酸、脂肪酸甲酯的样品;Michael
H.Gordon用WCOT毛细管柱(25m×0.25rami.d.),程
序升温,火焰离子检测器400℃,直接进样进行分离;
NikolausWeberQuadrex用400一lHT毛细管柱(15mx
0.25ram
i.d.),程序升温,火焰离子检测器350t3,直接
进样进行分析。这些分析方法能够很好地使甾醇和甾醇酯分离,并且能够把结构有微小差别的不同甾醇和甾醇酯分离开。参照标准样不但能够很好地定性,而且能够定量分析各种成分的含量(如图2所示),对于某些以甾醇为前体的药物分析很有帮助。
图2
1.胆固醇2.菜籽甾醇3菜油甾醇4.口一谷f{{醇5△5一麦
角甾醇6桦木醇7菜油甾醇十八碳酸酯8.口谷甾醇十八
碳酸酯
色潜柱:12taxO,32ratai.d.DB
5毛细管柱;程序升温:130℃
(mm),30"C/rain升到9,260℃,再以3℃/mln升到270℃,以
15'C/min升到345"(2,并在345"C保持7mirl
虽然改进后的气相色谱法操作简便,分离效果也好,但是由于操作温度高,对仪器的要求比较严格,普通的色谱仪和柱子是不能够满足要求的,所以在一定程度上GC直接分析甾醇与崮醇酯样品受到了限制。
3高效液相色谱法(}Ⅱ,LC)
随着科研的发展,大量有机化合物、离子型化合物以及受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用GC进行分析,而用HPLC能够得到很好的分析分离效果,所以HPLC的应用领域不断扩大和深入。
利用HPLC进行分析,样品不用衍生化即可直接迸
油脂工程・
样,操作简便,精确度较高,重现性好,如采用其制备色谱还可以收集到各组分的标准品。
0.30
O.26
重要。研究者可以根据试验的目的和试验条件选择合适的分离分析方法。
30
26
参考文献
l
Lee,AS
0.220.18
22珀1410
06
M.,Mok,etal
RS
Mcduskey,MA&Grtmdy,
M(1977)Plant3temls秘cholesterol—lowingagenta:cfinical
O.H
O.100.060.02
0.00
trials沁palientswithhypercholeacterdemiaandstudiesofsterolbd—
iarlce[J].Atherosderosis1977,28:325~338.
0200
2郭玉宝.植物甾酵醇的制备殛降血脂功能的研究(n].硕士学
位论文,无锝轻工大学,26"01
3
MittinenTA,GyltingH
meritofchildrenwith
Sitostmaolestel-margarirteindietarytreat—
famili一.bypercholeSt档ol曲ua(J].LipidRes,
图3反相柱分析甾醇与甾醇醋HPLC色谱图(大豆甾醇)
a:菜油甾醇;b:豆甾醇;c:B谷甾醇
4
1995,36:1807--1812
NyugmTT。Dale
effectoIstand
I,C,B目口㈣K,n
in
a
alCholesterol
lowing
WatersHPLC仪,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),(=18
e趾er
USpopulationofmildlystanolhyperc一
反相柱(3.9x150ram,4j蚰partiedsize);柱温25℃,流动相色
}d岛tc】d∞“cm目l
a捌w讲r1鼬a瑚Il(bT捌omtro//ed
STATEMENT
Phytasterol
trM
fJ)
Mayctin.Pmeezdin船,1999,74(t2):1198~1206
5
IFST
INFORMATION
潜纯印酵;流速1.0mL/min
esters(J]
FoodSci,Teehn01.2000,12(3):154~158
0.6
050.4
6
MittinenTA,VanhanenH
synthesisand
s;ertltn
Dietaxysitostanoltelatedtoabsorption.chol曲terol
in
levelof
differentaptipoprotein
ephenotypes[J]Atbero∞lerossis.1994,45:217--226.
0.30.2
O
7傅小峰络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定
[n]硕士学位论文,浙江大学.2004
8高瑜萤,裘爱泳.港秋琴等植物甾醇分析方法[J].中国油
脂,2001,26(1):25~28
9李和,李玉帼植物油中常见的几种植物甾醇的薄层色谱分离与
鉴别[J]中唇油脂,1997,22(2);20-22
10
Plank
Cetal
Analvq5ofFreeandEsteffiedSterolsinVegetable
1
0
固4正耜桂分析甾醇与甾醇酯I-IPLG色谱图
a:总甾醇酯;b:总甾醇
OilMelhytEstersbyCapillaryGc【j)HRC
483~490
1993,16(8):
Water3型HPLC仪,检测器为蒸发光散射检测器(EIsD),硅胶
柱正相柱(46×250nma.5tanSilica);柱温30"C,流动相色谱
儿Y由lShlrnada,ToshihimNagao,YomchiWatanabeandAkioSu舒一
h缸a,EnzymaticConv盯sion“Stery|Este堪toFreeAm
OilChem
Soc
2003,80:243
247.
Steroks[j]
纯(正已烷/乙酸乙醣/甲酸);流速L
OraL/min
12
MictiaelH.Gord。n&Rosctr咖ryE
a5
Griffith.Sterylt玉terAnaly蠡s
anAidtotheIdentification
ofOilsinBIen出[J]FoodChef.my
由图3可以看出;用反相柱时,各种不同甾醇组分能够分离开;由图4可知,用正相柱时所有不同甾醇及酯的峰分别同时出现。检测时可以根据需要选择不同的柱子,达到分离分析的目的。并且用HPLC分离分析样品,在分离前后无需衍生、处理,没有破坏样品,更能反映实际情况,检测所用时间短,有其独特的优越性。
此外,甾醇和甾醇酯的检测还可以用红外光谱法、GC—MS、薄层扫描、TLC—FID、超l临界/亚临界流体色谱法等分析检测方法来分析。
总之,甾醇酯的脂溶性优于甾醇的特性以及随着人们对植物甾醇和甾醇酯的重视,它们的分离与分析也越来越
13
1992.43.71~78,NikolatBAcid
Weber,PetraWeltkampand
K㈣rD
Muldamee,Fatty
Stcayl.Stayl.andSteroidEstersbyEstefificafionandTrarls
in
eRterilicationAgfic
VacuoUsingCandida
rdgc,*,a
LipaseasCatalyst【J]
Foodthem2001.49:67~71
14黑时敏,裘爱泳植物甾醇及其制品分析[J]粮食与油脂,
19q9,(3):41~44
收稿日期:2005—09—27
作者简介:张丽霞(1978一),☆,河南工业大学艟油食品学院在读硕士;主要从事油脂品质检测置油脂化学研究。通讯地址:(450052)郑州市嵩山南路140号
万方数据
!望垫塑三皇塞鱼塑垫!!!堕兰兰!塑§
植物甾醇与甾醇酯的分离分析方法研究
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
张丽霞, 毕艳兰, 张康逸河南工业大学粮油食品学院
粮油加工与食品机械
MACHINERY FOR CEREALS OIL AND FOOD PROCESSING2006(2)4次
参考文献(14条)
1.Lee A M;Mok R.S Mccluskey,M.A&Grundy,S.M (1977) Plant sterols as cholesterol- lowing
agents:clinical trials in patients with hypercholesterole mia and studies of sterol balance[外文期刊] 1977
2.吴时敏;裘爱泳 植物甾醇及其制品分析 1999(03)
3.Nikolaus Weber;Petra Weitkamp;Kumar D Mukherjee,Fatty Acid Steryl,Stanyl,and Steroid Esters byEsterification and Transesterification in Vacuo Using Candida rugosa Lipase as Catalyst[外文期刊]2001(1)
4.Michael H Gordon;Rosemary E Griffith,Steryl Ester Analysis as an Aid to the Identification of Oilsin Blends[外文期刊] 1992
5.Yuji Shimada;Toshihiro Nagao;Youichi Watanabe;Akio Sugihara Enzymatic Conversion of Steryl Estersto Free Sterols[外文期刊] 2003(3)
6.Plank C Analysis of Free and Esterified Sterols in Vegetable OilMethyl Esters by Capillary GC1993(08)
7.李和;李玉帼 植物油中常见的几种植物甾醇的薄层色谱分离与鉴别 1997(02)8.高瑜萤;裘爱泳;潘秋琴 植物甾醇分析方法[期刊论文]-中国油脂 2001(01)9.傅小峰 络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定[学位论文] 2004
10.Mittinen T A;Vanhanen H Dietary sitostanol related to absorption,synthesis and serum level ofcholesterol in different aplipoprotein ephenotypes[外文期刊] 199411.IFST INFORMATION STATEMENT Phytosterol esters 2000(03)
12.Nyugen T T;Dale L C;Bergmann K Cholesterol- lowing effect of stanol ester in a US population ofmildly stanol hypercholesterolemic men and women a randomized controlled trial[外文期刊] 1999(12)13.Mittinen T A;Gylling H Sitostanol ester margarine in dietary treatment of children with familialhypercholesterolemia[外文期刊] 1995
14.郭玉宝 植物甾醇酯的制备及降血脂功能的研究[学位论文] 2001
引证文献(4条)
1.张品.邓乾春.黄庆德.黄凤洪 无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究[期刊论文]-中国粮油学报2010(1)
2.刘昌盛.王明霞.李江涛.黄凤洪.钮琰星 α-亚麻酸甾醇酯检测技术研究[期刊论文]-中国油料作物学报 2009(2)3.刘昌盛.王明霞.李江涛.钮琰星.黄凤洪 微波催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯技术研究[期刊论文]-食品科学2008(7)
4.李江涛.邓乾春.张品.黄凤洪 脂肪酶催化合成α—亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究[期刊论文]-食品工业科技2008(12)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_lyjgyspjx200602015.aspx
・油脂工程・
植物甾醇与甾醇酯的分离分析方法研究
张丽霞毕艳兰张康逸
(河南工业大学粮油食品学院)
【摘要】本文主要对植物甾醇与甾醇酯的薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法的分离分析方法进行研究探讨,为甾醉与甾醇酯的分离分析提供切实可行的参考。
【关键词】植物甾醇;甾醇酯;薄屉色谱法;气相色谱法;液相色谱法
中图分类号:'1忑,201.2
文献标识码:A
文章编号:1009—1807(2006)02—0053—03
作为油脂的天然组分,植物甾醇的降血清胆固醇功效早在20世纪50年代就为人们所熟知。早期的研究表明,要使血清胆固醇降低10%~12%,需服用较大量的谷甾醇(一般log/d),这种高剂量需求及其石灰味限制了植物甾醇的应用。虽然,植物甾醇和植物甾烷醇有较好的降低血清胆固醇效果,但其在脂肪和水中的溶解度有限,显然游离的植物甾醇和植物甾烷醇不是作为降胆固醇剂用于典型的药物或饮食配料的最佳选择。
植物甾醇酯良好的脂溶性解决了这一问题,郭玉宝对甾醇和甾醇酯的溶解性做了对比试验,结果表明,在25℃下游离甾醇在大豆色拉油中的溶解度仅为l,09%(州),而甾醇酯溶解度为40.68%(wt)。Miettinen等人经研究发现,与游离植物甾醇梧比,甾烷醇酯能更有效地降低血清胆固醇水平;Nguyen等人的研究指出,每天摄取249含2--39植物甾烷醇酯的涂抹油,可分别使血清胆固醇和LDL一胆固醇的浓度降低约6.5%和10.0%;最新的实验表明,将植物甾烷醇酯作为日常饮食的组成部分来食用是减少血清总胆固醇和LDL胆固醇浓度的有效方
法。
多,分析时间长,干扰因素多,所得含量偏高,而且操作安全性要求较高,故现在较少采用。13本《油化学》中记载了酶法测定油脂中总甾醇含量的方法,由于这种方法样品处理时问长,试剂繁多,且受胆固醇氧化酶和过氧化氢氧化还原酶本身的纯度和活力影响,误差较大,也几乎不再被采用。光比色法是一种简便的分析方法。可以测定甾醇样品中总甾醇的含量,但是,不能测出是否含有甾醇酯。
所以如何采用比较方便快捷的方法完成甾醇及其酯的分离分析,成为了许多企业面临的问题。本文利用甾醇与甾醇酯结构与性质的差别.结合文献,在试验的基础上,对薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法的分离分析方法进行了探讨。1薄层色谱法(TLC)
利用薄层色谱分析甾醇已有较长的历史。为了使各组分达到完全的分离,国内有些研究者将不皂化物从皂脚或馏出物中萃取出来,经乙酰化后,其甾醇乙酯采用硝酸银一硅胶薄层板或者硅胶板分离,用罗丹明6G或碘蒸气
与植物甾(烷)醇相比,植物甾(烷)醇酯有更优的脂亲和性和更佳的降血胆固醇效果,其主要是通过小肠内抑制膳食中和内源产生的胆固醇的吸收而起作用,并且植物甾醇酯本身在小肠内不被吸收,安全性高,所以甾醇与甾醇酯的分离与分析越来越受到重视。
测定甾醇的方法较多,据资料记载,测定总甾醇含量多采用质量法即毛地黄皂甙法,但是这种方法操作步骤
显色鉴别,利用甾醇分子中碳一碳双键的数目与位置的不同,在薄板上表现币同的R,值,使不同的甾醇分离开来,依此来判断样品中所含的甾醇属于哪一种类型。虽然在标准品的对照下可以鉴别出种类,但是这种处理方法繁杂,并且其中的甾醇酯没有被很好分离出来。
考虑到实际需要,可以把不同的甾醇和甾醇酯不进行严格的分离,而把它们各自归为一类。在硅胶H薄板上,
万方数据
!塑垫塑三皇垦曼塑垫!!!堕兰苎!塑受参
用不同的展开剂展开,以二氯荧光素傲为显色剂,在紫外灯下观察色谱带,并与标准品对照,得到不同的Rr值,见图l和表1。
a
b
C
d
e
fgh
图1
硅胶H薄板a:甾醇酷;b:时三酯;c:游离脂肪酸;d:甾醇;
e:1,3一甘二酯;f:1.2一甘二酯;g:甘一酯Th:复杂脂质展开剂:A.正己烷/乙醚/ql酸(8020:2,v/v/v);B.苯/己醚/甲酸乙酯/乙酸(80:10:10:02,v/v^/v)
表1在不同展开系统中一些物质的Rf值
注:1石油醚(60--70℃)/乙醚/乙酸(9010:l,v/v/v);2石油醚(60~70℃)/乙醚/乙酸(80:201,v/v/v);3正己
烷/乙醚/乙酸(8020:1,v/v/v);4正己烷/异丙醚/乙酸(60
40:4,v/v/V);5氯仿/甲醇/乙酸(98‘2:l,v/v/v);6第一展开剂:异丙醚/乙酸(96‘4,v/v)。第二展开荆:石油醚/乙醚/乙酸(90:101.v/v/v)。
薄层色谱法是一种很好的定性分析的方法,简单,试验条件要求低,试验者可根据需要选择不同的薄层分析方法,达到需要的目的。z气相色谱法(GC)
自1960年以来,气相色谱法的应用对甾醇的分析推动很大。AOCS采用气相色谱法较好地织决了甾醇的含量
o 万(粮油加工与食品机械》2006年第2期方数据
・油脂工程・
与组成同时分析的问题,对样品进行衍生化处理,例如先把甾醇和甾醇酯通过薄层色谱或柱层析色谱分离开,然后分舅q进行衍生处理,再进行气相色谱分析,这样对操作要求商,重现性较差,时间长。一些研究者发现不用衍生的方法也能很好地分离甾醇与甾醇酯,如YujiShimada用DB—lht毛细管柱(5m×0.25rmni.d.),程序升温,火焰离子检测器390℃,直接进样,分离分析了包含甾醇、
甾醇酯、游离脂肪酸、脂肪酸甲酯的样品;Michael
H.Gordon用WCOT毛细管柱(25m×0.25rami.d.),程
序升温,火焰离子检测器400℃,直接进样进行分离;
NikolausWeberQuadrex用400一lHT毛细管柱(15mx
0.25ram
i.d.),程序升温,火焰离子检测器350t3,直接
进样进行分析。这些分析方法能够很好地使甾醇和甾醇酯分离,并且能够把结构有微小差别的不同甾醇和甾醇酯分离开。参照标准样不但能够很好地定性,而且能够定量分析各种成分的含量(如图2所示),对于某些以甾醇为前体的药物分析很有帮助。
图2
1.胆固醇2.菜籽甾醇3菜油甾醇4.口一谷f{{醇5△5一麦
角甾醇6桦木醇7菜油甾醇十八碳酸酯8.口谷甾醇十八
碳酸酯
色潜柱:12taxO,32ratai.d.DB
5毛细管柱;程序升温:130℃
(mm),30"C/rain升到9,260℃,再以3℃/mln升到270℃,以
15'C/min升到345"(2,并在345"C保持7mirl
虽然改进后的气相色谱法操作简便,分离效果也好,但是由于操作温度高,对仪器的要求比较严格,普通的色谱仪和柱子是不能够满足要求的,所以在一定程度上GC直接分析甾醇与崮醇酯样品受到了限制。
3高效液相色谱法(}Ⅱ,LC)
随着科研的发展,大量有机化合物、离子型化合物以及受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用GC进行分析,而用HPLC能够得到很好的分析分离效果,所以HPLC的应用领域不断扩大和深入。
利用HPLC进行分析,样品不用衍生化即可直接迸
油脂工程・
样,操作简便,精确度较高,重现性好,如采用其制备色谱还可以收集到各组分的标准品。
0.30
O.26
重要。研究者可以根据试验的目的和试验条件选择合适的分离分析方法。
30
26
参考文献
l
Lee,AS
0.220.18
22珀1410
06
M.,Mok,etal
RS
Mcduskey,MA&Grtmdy,
M(1977)Plant3temls秘cholesterol—lowingagenta:cfinical
O.H
O.100.060.02
0.00
trials沁palientswithhypercholeacterdemiaandstudiesofsterolbd—
iarlce[J].Atherosderosis1977,28:325~338.
0200
2郭玉宝.植物甾酵醇的制备殛降血脂功能的研究(n].硕士学
位论文,无锝轻工大学,26"01
3
MittinenTA,GyltingH
meritofchildrenwith
Sitostmaolestel-margarirteindietarytreat—
famili一.bypercholeSt档ol曲ua(J].LipidRes,
图3反相柱分析甾醇与甾醇醋HPLC色谱图(大豆甾醇)
a:菜油甾醇;b:豆甾醇;c:B谷甾醇
4
1995,36:1807--1812
NyugmTT。Dale
effectoIstand
I,C,B目口㈣K,n
in
a
alCholesterol
lowing
WatersHPLC仪,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),(=18
e趾er
USpopulationofmildlystanolhyperc一
反相柱(3.9x150ram,4j蚰partiedsize);柱温25℃,流动相色
}d岛tc】d∞“cm目l
a捌w讲r1鼬a瑚Il(bT捌omtro//ed
STATEMENT
Phytasterol
trM
fJ)
Mayctin.Pmeezdin船,1999,74(t2):1198~1206
5
IFST
INFORMATION
潜纯印酵;流速1.0mL/min
esters(J]
FoodSci,Teehn01.2000,12(3):154~158
0.6
050.4
6
MittinenTA,VanhanenH
synthesisand
s;ertltn
Dietaxysitostanoltelatedtoabsorption.chol曲terol
in
levelof
differentaptipoprotein
ephenotypes[J]Atbero∞lerossis.1994,45:217--226.
0.30.2
O
7傅小峰络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定
[n]硕士学位论文,浙江大学.2004
8高瑜萤,裘爱泳.港秋琴等植物甾醇分析方法[J].中国油
脂,2001,26(1):25~28
9李和,李玉帼植物油中常见的几种植物甾醇的薄层色谱分离与
鉴别[J]中唇油脂,1997,22(2);20-22
10
Plank
Cetal
Analvq5ofFreeandEsteffiedSterolsinVegetable
1
0
固4正耜桂分析甾醇与甾醇酯I-IPLG色谱图
a:总甾醇酯;b:总甾醇
OilMelhytEstersbyCapillaryGc【j)HRC
483~490
1993,16(8):
Water3型HPLC仪,检测器为蒸发光散射检测器(EIsD),硅胶
柱正相柱(46×250nma.5tanSilica);柱温30"C,流动相色谱
儿Y由lShlrnada,ToshihimNagao,YomchiWatanabeandAkioSu舒一
h缸a,EnzymaticConv盯sion“Stery|Este堪toFreeAm
OilChem
Soc
2003,80:243
247.
Steroks[j]
纯(正已烷/乙酸乙醣/甲酸);流速L
OraL/min
12
MictiaelH.Gord。n&Rosctr咖ryE
a5
Griffith.Sterylt玉terAnaly蠡s
anAidtotheIdentification
ofOilsinBIen出[J]FoodChef.my
由图3可以看出;用反相柱时,各种不同甾醇组分能够分离开;由图4可知,用正相柱时所有不同甾醇及酯的峰分别同时出现。检测时可以根据需要选择不同的柱子,达到分离分析的目的。并且用HPLC分离分析样品,在分离前后无需衍生、处理,没有破坏样品,更能反映实际情况,检测所用时间短,有其独特的优越性。
此外,甾醇和甾醇酯的检测还可以用红外光谱法、GC—MS、薄层扫描、TLC—FID、超l临界/亚临界流体色谱法等分析检测方法来分析。
总之,甾醇酯的脂溶性优于甾醇的特性以及随着人们对植物甾醇和甾醇酯的重视,它们的分离与分析也越来越
13
1992.43.71~78,NikolatBAcid
Weber,PetraWeltkampand
K㈣rD
Muldamee,Fatty
Stcayl.Stayl.andSteroidEstersbyEstefificafionandTrarls
in
eRterilicationAgfic
VacuoUsingCandida
rdgc,*,a
LipaseasCatalyst【J]
Foodthem2001.49:67~71
14黑时敏,裘爱泳植物甾醇及其制品分析[J]粮食与油脂,
19q9,(3):41~44
收稿日期:2005—09—27
作者简介:张丽霞(1978一),☆,河南工业大学艟油食品学院在读硕士;主要从事油脂品质检测置油脂化学研究。通讯地址:(450052)郑州市嵩山南路140号
万方数据
!望垫塑三皇塞鱼塑垫!!!堕兰兰!塑§
植物甾醇与甾醇酯的分离分析方法研究
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
张丽霞, 毕艳兰, 张康逸河南工业大学粮油食品学院
粮油加工与食品机械
MACHINERY FOR CEREALS OIL AND FOOD PROCESSING2006(2)4次
参考文献(14条)
1.Lee A M;Mok R.S Mccluskey,M.A&Grundy,S.M (1977) Plant sterols as cholesterol- lowing
agents:clinical trials in patients with hypercholesterole mia and studies of sterol balance[外文期刊] 1977
2.吴时敏;裘爱泳 植物甾醇及其制品分析 1999(03)
3.Nikolaus Weber;Petra Weitkamp;Kumar D Mukherjee,Fatty Acid Steryl,Stanyl,and Steroid Esters byEsterification and Transesterification in Vacuo Using Candida rugosa Lipase as Catalyst[外文期刊]2001(1)
4.Michael H Gordon;Rosemary E Griffith,Steryl Ester Analysis as an Aid to the Identification of Oilsin Blends[外文期刊] 1992
5.Yuji Shimada;Toshihiro Nagao;Youichi Watanabe;Akio Sugihara Enzymatic Conversion of Steryl Estersto Free Sterols[外文期刊] 2003(3)
6.Plank C Analysis of Free and Esterified Sterols in Vegetable OilMethyl Esters by Capillary GC1993(08)
7.李和;李玉帼 植物油中常见的几种植物甾醇的薄层色谱分离与鉴别 1997(02)8.高瑜萤;裘爱泳;潘秋琴 植物甾醇分析方法[期刊论文]-中国油脂 2001(01)9.傅小峰 络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定[学位论文] 2004
10.Mittinen T A;Vanhanen H Dietary sitostanol related to absorption,synthesis and serum level ofcholesterol in different aplipoprotein ephenotypes[外文期刊] 199411.IFST INFORMATION STATEMENT Phytosterol esters 2000(03)
12.Nyugen T T;Dale L C;Bergmann K Cholesterol- lowing effect of stanol ester in a US population ofmildly stanol hypercholesterolemic men and women a randomized controlled trial[外文期刊] 1999(12)13.Mittinen T A;Gylling H Sitostanol ester margarine in dietary treatment of children with familialhypercholesterolemia[外文期刊] 1995
14.郭玉宝 植物甾醇酯的制备及降血脂功能的研究[学位论文] 2001
引证文献(4条)
1.张品.邓乾春.黄庆德.黄凤洪 无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究[期刊论文]-中国粮油学报2010(1)
2.刘昌盛.王明霞.李江涛.黄凤洪.钮琰星 α-亚麻酸甾醇酯检测技术研究[期刊论文]-中国油料作物学报 2009(2)3.刘昌盛.王明霞.李江涛.钮琰星.黄凤洪 微波催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯技术研究[期刊论文]-食品科学2008(7)
4.李江涛.邓乾春.张品.黄凤洪 脂肪酶催化合成α—亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究[期刊论文]-食品工业科技2008(12)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_lyjgyspjx200602015.aspx