苯甲酸甲酯的制备与合成

小试方案

生化1111班 黄娥 25

二. 仪器和药品

药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁

仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml 球形冷凝管 温度计（100度））、蒸馏装置（单口烧瓶100ml 蒸馏头 直行冷凝管 接收头 锥形瓶 烧杯 温度计（200度））、分液漏斗、空气冷凝管 色谱板

三．实验安排

1. 苯甲酸甲酯的制备

在50mL 干燥的圆底烧瓶中放入21.96g 苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 （搭装置5min ，称量5min ，加热5min ，回流60min ， 冷却15min ）

2. 苯甲酸甲酯的纯化

（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（搭装置5min ，蒸馏30min ，冷却10min ）

（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL 水洗涤2

次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL 洗涤2次、再每次用20mL 水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min ，酸洗每次5min ）

（3) 将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清) 后过滤，倒入50mL 梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥) 。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计) 。

三．装置图

四．实验原理

．

五．实验数据

六．注意事项

七．思考与讨论

小试方案

生化1111班 黄娥 25

二. 仪器和药品

药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁

仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml 球形冷凝管 温度计（100度））、蒸馏装置（单口烧瓶100ml 蒸馏头 直行冷凝管 接收头 锥形瓶 烧杯 温度计（200度））、分液漏斗、空气冷凝管 色谱板

三．实验安排

1. 苯甲酸甲酯的制备

在50mL 干燥的圆底烧瓶中放入21.96g 苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60 min 。 （搭装置5min ，称量5min ，加热5min ，回流60min ， 冷却15min ）

2. 苯甲酸甲酯的纯化

（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（搭装置5min ，蒸馏30min ，冷却10min ）

（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL 水洗涤2

次、然后用10％碳酸钠溶液每次10mL 洗涤2次、再每次用20mL 水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min ，酸洗每次5min ）

（3) 将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清) 后过滤，倒入50mL 梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥) 。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计) 。

三．装置图

四．实验原理

．

五．实验数据

六．注意事项

七．思考与讨论


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