原子吸收光谱分析技术与应用

第24卷 第2期

2008年4月

忻州师范学院学报

JOURNALOFXINZHOUTEACHERSUNIVERSITY

Vo.l24 No.2

Apr.2008

原子吸收光谱分析技术与应用

李仕辉,赵 艳

(洛阳师范学院,河南洛阳471022)

摘 要:原子吸收光谱分析技术是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其辐射的吸收强度来测定样品中该元素含量的一种测量速度快、精密度高的仪器分析方法。文章重点介绍了原子吸收光谱分析技术的原理、仪器装置及其在环境化学、医学卫生、食品分析中的应用。

关键词:原子吸收光谱分析技术;火焰法;石墨炉法;应用

中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1671-1491(2008)02-0025-03

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是根据从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法,诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西开创了火焰原子吸收光谱法。而在1959年俄罗斯里沃夫开创了石墨炉电热原子吸收光谱法。原子吸收光谱法的发现具有十分重要的意义,不仅为原子光谱学的基本原理提供了直接的验证,而且为多个学科领域的研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。

原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。原子吸收火焰法大致分为两个阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程;(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。原子吸收石墨炉法是样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000 的以下的高温,使样品蒸发和原子化。原子吸收氢化物发生法是在酸性介质中,以硼氢化钾作为还原剂,使锗、锡、铅等还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。由于原子吸收光谱法测量速度之快、精密度之高。因此应用领域十分广泛,如环境监测、医学卫生、食品分析等。

1 原子吸收光谱法的基本原理

每种元素都有其特征的光谱线,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示,吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比;即基态

收稿日期:2007-08-17

原子的浓度越大,吸收的光量越多,通过测定吸收的光量,就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量,对于大多数金属元素而言,共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线,这就是原子吸收光谱分析法的原理,也是该法之所以有较好的选择性,可以测定微量元素的根本原因。2 原子吸收光谱法的仪器装置

原子吸收光谱分析仪器装置的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度,由打印机根据用户要求打印报告单。仪器主要由5部分组成:光源、原子化器、光路系统、电路系统、电脑系统(见图1)。2.1 光源

光源是用来产生待测元素的原子谱线的,必须能够发射出比吸收线宽度更窄,并且光强大、稳定的锐线光谱。常用的光源有空心阴极灯及无极放电灯。空心阴极灯的构造,是由待测元素材料制成圆筒形空心阴极,由钨材料制成棒型阳极,两电极密封在充有惰性气体、前端带有英石窗的玻璃灯管中。在工作时,仪器的电源电路为灯的阴极和阳极之间加上200~500V的电压,根据不同元素的检测要求,提供不同的灯工作电流。无极放电灯一般用于蒸气压较高的元素或化合物的测定上,这种灯是一个石英管,管内放进数毫

作者简介:李仕辉(1978-),男,吉林长春人,洛阳师范学院化学系助教。

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图1 单光束原子吸收分光光度计示意图

克金属化合物并充有氩气。工作时将灯置于高频电场中,氩气激发。随着管内温度升高,金属化合物蒸发出来,并进一步离解、激发,从而辐射出金属元素的共振线。2.2 原子化器

原子化器的作用是提供一定的能量,使待测样品中的元素游离出蒸气基态原子,并使其进入光源的辐射光程,进行吸收。现在仪器最常用的有两种原子化器:火焰原子化器和石墨炉。(1)火焰原子化器是最常用的原子化器,包括2个部分:把样品溶液变成高度分散状态的雾化器和燃烧头。工作时,由仪器外设的空压机提供压缩空气作为助燃气。由管道进入雾化器,并在出口处以高速度喷出,会造成局部负压,使得样品溶液在大气压作用下沿进样毛细管上升,随压缩空气一同喷入雾室中。(2)石墨炉:最常用的是管型高温石墨炉,为了防止石墨管和原子化的原子被氧化,仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室里,加热时,石墨管内外均通有惰气气体氩气。为了降低炉体对周围的热辐射,炉体外还通有冷却水,保持原子化器的外边在60 以下。石墨炉原子化器,原子化效率高,所需样品量较少,检测灵敏精密度高,使用石墨炉原子化时,样品要经过干燥 灰化 原子化 净化4个过程。每个过程分别对应不同的温度,由仪器控温电路控制实施。2.3 分光系统

在原子吸收光谱分析中,为了防止原子吸光区内与吸收波长无关的辐射光进入检测器,均采用单光束分光系统;多选用对称式光栅单色器,以衍射光栅作色散元件,进行分光。通过电机驱动自动选择波长和进行峰值定位,多数仪器的波长范围190~900纳米。其分出的单色光被凹面镜聚焦通过狭缝,照射到检测器上。2.4 检测系统

包括光电转换,各控制放大电路。单色器分选出基态原子的共振线光束通过狭缝照射到检测器上,由检测器将光信号变成电信号。以前的仪器采用光电倍增管作光电转换,现在有些厂家的新型仪器采用低噪声CMOS电荷放大器阵列,置放大器、对数放大器放大,再经过自动调零、积分运算、浓度直读、曲线校正、自动增益控制、峰值保持等电路的放大处理,将被测元素吸光度值A变成浓度信号,在显示器显示出测定值,并由打印机根据需要打印多种型式的报告单。3 原子吸收光谱分析技术的应用3.1 在环境监测方面的应用

环境监测数据是进行环境科学研究和制定环境战略、政策和规范的基础资料与依据[6]。环境研究中经常关注的一些元素正是原子吸收光谱分析法所擅长测定的元素。因此,它在环境监测方面获得了相当广泛的应用。3.1.1 水环境监测

原子吸收光谱法广泛用于水环境中重金属的监测。用FAAS单标准连续稀释校正法测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制,提高了分析速度。测定了环境水中Cu、Cd、Pb和Zn。利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集,甲基二甲胺洗脱,FAAS测定了天然水中的铜。液膜富集是一种新技术,能有效地富集水中的微量元素。用氮205煤油溶液、磷204和液体石蜡、硫酸搅拌制乳液,在pH=9富集水中痕量镍,取有机相破乳,分层后取水相FAAS测定镍。富集系数250。用STPF技术分析了海洋悬浮物Cu、Pb、Cd的化学状态,测定了它们在可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机硫化物态和残渣态中的含量。元素的不同形态的生物和环境效应差别很大,决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿。3.1.2 大气环境质量分析

用超低温捕获阱采集大气样品,首次在生态环境中追踪到了硒的甲基化合物,从而发现在生态环境中存在硒的甲基化过程。用一定气孔性石墨探针收集大气中的微粒物质,GFAAS直接测定样品中的铟和镉,方法简便、灵敏,检出限分别为2.115g和1.186g。3.1.3 土壤和固体物分析

用GC-GFAAS测定了湖水、尿液、土壤和硒酵母中的二甲基硒和二乙基硒,检出限分别为0.114ng和0.128ng。,dCl,,

第2期 李仕辉,等:原子吸收光谱分析技术与应用

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检出限为1.15!10-13g。应用信息容量综合评价了用管壁和探针原子化法测定土壤中铅和镍的效果。使用钨钽石墨管结合快速升温获得恒温原子化条件,测定了水系沉积物和煤飞灰中的镉和铅,用氨水为基体改进剂消除高氯酸干扰,热解涂层石墨管结合快速升温测定了生物样品、水系沉积物和土壤中的铬,并计算了铬在不同温度下的特征量。3.2 医学卫生方面的应用

无机微量元素在人体内参与生命活动过程和其它营养素如蛋白质、碳水化合物、某些维生素的合成与代谢,一定浓度水平的微量元素是维持生物体正常功能所必须的,缺乏或过量都会引起不良的生理后果。因此,微量元素的监测结果是辅助医疗诊断的重要资料。3.2.1 毛发分析

用石英毛细管色谱柱-不锈钢原子化器联用技术测定了水貂皮和毛发中的有机汞,测定了氯化甲基汞、氯化乙基汞。测定了316对母儿头发中的铁、锌、铜和镁,并探讨了其相关关系,新生婴儿头发中的铁、锌、镁含量高于母发值,铜含量低于母发值。新生婴儿头发中的铁含量与其体重呈负相关,在孕期应适当给孕妇补充铁剂以满足胎儿发育的需要。3.2.2 血和体液分析

血液是医院临床诊断常规化验项目,用原子吸收光谱法检验微量元素简便快速,已用来测定铬、锰、铜、锌、铁、钙等。血液基体复杂,使用基体改进剂能更有效地进行测定。用脉冲进样技术火焰原子吸收光谱法测定了血清中的结合态与非结合态锌。测定30例正常人血清的结果表明,血清中总锌为0.1769~1.1247单位,其中与蛋白结合的锌占81.95%~91.55%。冠心病人血清总锌量基本上不变,而结合锌明显升高,在胃癌病人血清中,总锌和结合锌量都降低。测定了视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌

[8]

式有重要影响,加入基体后先在900 预处理再加入样品,比同时加入基体改进剂和样品的灵敏度提高115倍,认为其原因是氯化钯在900 预处理后转化为钯,钯对Sn、SnCl2和SnO2具有更强的吸附能力,形成Pd-Sn固溶体。3.3 食品分析方面的应用3.3.1 农产品分析

在农产品分析方面测定了大米中的铜,玉米粉中的钴,镁和镉[7],大米、茶叶和蒜头中的硒,灵敏度提高了4倍。水冷石英管捕集测定了甘蓝中的镉。微量进样测定松花蛋中的铅。在盐酸介质中,测定新型蔬菜仙人掌[3]中的微量元素,钙和铁含量高于粮食、各种蔬菜[11-12]、水果、鱼和肉,铜含量与蔬菜相近,但高于苹果和梨等,锌含量与苹果、梨相当。叶绿素是和镁结合的卟啉环,其中的镁可以被H+置换为去镁叶绿素。用95%乙醇提取叶绿素和盐酸提取镁[1],测定镁间接定量叶绿素。3.3.2 肉和奶制品分析

用固体进样测定猪肝和牡蛎粉末中的铅。用甘油-硝酸-水(1∀0.105∀4)制成悬浮液,以铜和镁为基体改进剂,GFAAS无标样直接测定了猪肝、小麦[9]和甘蓝中的硒。将猪组织样品铰碎混匀,高压密封溶样,测定了锰、铜、铁和锌[10]。将面粉样品制成悬浮液直接进样,以钯为基体改进剂,石墨炉平台原子化法测定了面粉中的铅和镉,回收率为91%~99.4%。用磷酸二氢铵作悬浮剂和基体改进剂,直接悬浮液进样测定奶粉中的铅和镉。3.3.3 饮料和营养品分析

原子吸收光谱法也常用来测定饮料和营养品中的微量元素。用基体改进剂获得了广泛的应用,已知用钯基体改进剂直接测定了饮料中的As、Pb、Cu。用甲基异丁酮-丁醇混合溶剂萃取茶汤中的杂多酚和分离氨基酸,加入碱性磷酸铜溶液悬浮液反萃取,生成的水溶性铜-杂多酚配合物转入水相,离心分离未反应的磷酸铜,测定铜间接定量氨基酸和杂多酚。回归分析发现,茶叶品级与杂多酚含量之间有很好的相关性。用准液膜分离富集,原子吸收光谱法测定矿泉水、水果、茶、果汁中的镁和铅。用热解管和涂钨热解管测定了灵芝提取物、参茸王浆和矿泉水中的锗,灵敏度都很高。

(责编:唐晓燕)

参考文献:

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应用[J].四川农业大学学报,2001,19(4):355-358.[2] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法

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[5] 肖郁惠,魏 毅,付达美,等.火焰原子吸收光谱法测定

蜂蜜中锌[J].中国卫生检验杂志,2005,15(7):829.

、铜含量,测

定结果表明,视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌含量显著地高于正常人的血锌含量,而血清铜含量无显著性变化。3.2.3 生物脏器和组织分析

将硝酸稀释后用GFAAS直接测定眼玻璃体和房水中的铜[4]和铁,避免了化学处理引起的沾污和损失,消除了基体干扰[2],回收率为98%~99.04%。采集静脉血,分离红细胞。用含氯化钠和盐酸的渗缓冲溶液(pH=7.14)洗涤红细胞3次,按高速冷冻离心法分离制备红细胞膜。用原子吸收光谱法测定了34例正常人和30例肺癌患者细胞膜结合铁。结果表明,肺癌患者红细胞膜结合铁显著高于正常人。3.2.4 药物分析

在乙酸介质中,亚硝酸钴钠与苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚邻氯苯酚等加热生成邻亚硝基酚类,再与三价钴离子生成有色钴螯合物,BIBK萃取,测定钴定量酚。在氮-氮二甲胺存在下,用二氯乙烷萃取盐酸布比卡因与硫氢酸钴络阴离子生成的离子对缔合物,用水反萃取后原子吸收光谱法测定钴,间接定量盐酸布比卡因。用氯化钯+硝酸镁双基体改进剂,使锡的灰化温度由800 提高到1200 ,测定六0.。并基体

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忻州师范学院学报 第24卷

AnInvestigationandResearchofthePresentSituationofTeachers#

PhysicalExerciseintheUrbanAreaofXinzhou

HUAJian-jun

(XinzhouTeachersUniversity,Xinzhou034000,China)

Abstract:Withthemethodsofquestionnaireandmathematicalstatistics,aninvestigationwasmadeamongacertainproportionofteach ersaboutthepresentsituationoftheirexercisesintheurbanareaofXinzhou.Theanalysisshowsthatonly29.6%ofmaleand18.8%offemaleattachimportancetofit-keepingexercises.Thepopularwaysofexercisesarejogging,walking,ballgamesandswimming,mo tivesareconcentratedonbuildinguphealthandentertainment,andplacesarealwaysthehighwayorstreetsaswellasparksandsportsground.Mainfactorsthatinfluencetheirparticipationintheexercisesarethelackoftime,interestsandfacilitiesandtheburdenofworkload.Correspondingcountermeasuresandsuggestionsarethenputforwardzeroinginonthoseproblems.Keywords:XinzhouUrbanArea;teachers;physicalexercises(上接第27页)

[6] 田一平.原子吸收光谱分析及其应用[M].武汉:湖北

科学技术出版社,2000.

[7] 陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素[J].中国

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[9] 廖远干.火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中铜、锌、

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[12] 刘润民.大百合果实中的异海松烷型二萜化合物

[J].云南植物研究,1984,6(2):219-222.

TheAnalysisTtechniqueandtheApplicationofAtomicAbsorptionSpectrometry

LIShi-hu,iZHAOYan

(LuoyangTeachersCollege,Luoyang471022,China)

Abstract:Atomicabsorptionspectrometry(FAAS)isainstrumentanalyzingmethodwhichhasfasttestingspeedandhighsophistica tion.Itisusedfortestingthecontentofthechemicalelementbasedontheabsorbingstrengthofradiationthatgroundstateatomicwhichinchemicalelementinsteammake.thispaperintroducesbrieflytheprinciplesandtheapplicationsinthefieldofenvironmentchemis try,medicalsciencehygiene,andfoodanalysis.

Keywords:FAAStechnique;flamesmethod;graphitemethod;application

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忻州师范学院学报

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Vo.l24 No.2

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原子吸收光谱分析技术与应用

李仕辉,赵 艳

(洛阳师范学院,河南洛阳471022)

摘 要:原子吸收光谱分析技术是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其辐射的吸收强度来测定样品中该元素含量的一种测量速度快、精密度高的仪器分析方法。文章重点介绍了原子吸收光谱分析技术的原理、仪器装置及其在环境化学、医学卫生、食品分析中的应用。

关键词:原子吸收光谱分析技术;火焰法;石墨炉法;应用

中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1671-1491(2008)02-0025-03

原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是根据从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法,诞生于1955年。澳大利亚科学家瓦尔西开创了火焰原子吸收光谱法。而在1959年俄罗斯里沃夫开创了石墨炉电热原子吸收光谱法。原子吸收光谱法的发现具有十分重要的意义,不仅为原子光谱学的基本原理提供了直接的验证,而且为多个学科领域的研究提供了一种不可或缺的分析与测量手段。

原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。原子吸收火焰法大致分为两个阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程;(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。原子吸收石墨炉法是样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000 的以下的高温,使样品蒸发和原子化。原子吸收氢化物发生法是在酸性介质中,以硼氢化钾作为还原剂,使锗、锡、铅等还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。由于原子吸收光谱法测量速度之快、精密度之高。因此应用领域十分广泛,如环境监测、医学卫生、食品分析等。

1 原子吸收光谱法的基本原理

每种元素都有其特征的光谱线,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示,吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比;即基态

收稿日期:2007-08-17

原子的浓度越大,吸收的光量越多,通过测定吸收的光量,就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量,对于大多数金属元素而言,共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线,这就是原子吸收光谱分析法的原理,也是该法之所以有较好的选择性,可以测定微量元素的根本原因。2 原子吸收光谱法的仪器装置

原子吸收光谱分析仪器装置的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,由电路系统放大、处理,再由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度,由打印机根据用户要求打印报告单。仪器主要由5部分组成:光源、原子化器、光路系统、电路系统、电脑系统(见图1)。2.1 光源

光源是用来产生待测元素的原子谱线的,必须能够发射出比吸收线宽度更窄,并且光强大、稳定的锐线光谱。常用的光源有空心阴极灯及无极放电灯。空心阴极灯的构造,是由待测元素材料制成圆筒形空心阴极,由钨材料制成棒型阳极,两电极密封在充有惰性气体、前端带有英石窗的玻璃灯管中。在工作时,仪器的电源电路为灯的阴极和阳极之间加上200~500V的电压,根据不同元素的检测要求,提供不同的灯工作电流。无极放电灯一般用于蒸气压较高的元素或化合物的测定上,这种灯是一个石英管,管内放进数毫

作者简介:李仕辉(1978-),男,吉林长春人,洛阳师范学院化学系助教。

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图1 单光束原子吸收分光光度计示意图

克金属化合物并充有氩气。工作时将灯置于高频电场中,氩气激发。随着管内温度升高,金属化合物蒸发出来,并进一步离解、激发,从而辐射出金属元素的共振线。2.2 原子化器

原子化器的作用是提供一定的能量,使待测样品中的元素游离出蒸气基态原子,并使其进入光源的辐射光程,进行吸收。现在仪器最常用的有两种原子化器:火焰原子化器和石墨炉。(1)火焰原子化器是最常用的原子化器,包括2个部分:把样品溶液变成高度分散状态的雾化器和燃烧头。工作时,由仪器外设的空压机提供压缩空气作为助燃气。由管道进入雾化器,并在出口处以高速度喷出,会造成局部负压,使得样品溶液在大气压作用下沿进样毛细管上升,随压缩空气一同喷入雾室中。(2)石墨炉:最常用的是管型高温石墨炉,为了防止石墨管和原子化的原子被氧化,仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室里,加热时,石墨管内外均通有惰气气体氩气。为了降低炉体对周围的热辐射,炉体外还通有冷却水,保持原子化器的外边在60 以下。石墨炉原子化器,原子化效率高,所需样品量较少,检测灵敏精密度高,使用石墨炉原子化时,样品要经过干燥 灰化 原子化 净化4个过程。每个过程分别对应不同的温度,由仪器控温电路控制实施。2.3 分光系统

在原子吸收光谱分析中,为了防止原子吸光区内与吸收波长无关的辐射光进入检测器,均采用单光束分光系统;多选用对称式光栅单色器,以衍射光栅作色散元件,进行分光。通过电机驱动自动选择波长和进行峰值定位,多数仪器的波长范围190~900纳米。其分出的单色光被凹面镜聚焦通过狭缝,照射到检测器上。2.4 检测系统

包括光电转换,各控制放大电路。单色器分选出基态原子的共振线光束通过狭缝照射到检测器上,由检测器将光信号变成电信号。以前的仪器采用光电倍增管作光电转换,现在有些厂家的新型仪器采用低噪声CMOS电荷放大器阵列,置放大器、对数放大器放大,再经过自动调零、积分运算、浓度直读、曲线校正、自动增益控制、峰值保持等电路的放大处理,将被测元素吸光度值A变成浓度信号,在显示器显示出测定值,并由打印机根据需要打印多种型式的报告单。3 原子吸收光谱分析技术的应用3.1 在环境监测方面的应用

环境监测数据是进行环境科学研究和制定环境战略、政策和规范的基础资料与依据[6]。环境研究中经常关注的一些元素正是原子吸收光谱分析法所擅长测定的元素。因此,它在环境监测方面获得了相当广泛的应用。3.1.1 水环境监测

原子吸收光谱法广泛用于水环境中重金属的监测。用FAAS单标准连续稀释校正法测定了水样中的镁,免除了标准系列的配制,提高了分析速度。测定了环境水中Cu、Cd、Pb和Zn。利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集,甲基二甲胺洗脱,FAAS测定了天然水中的铜。液膜富集是一种新技术,能有效地富集水中的微量元素。用氮205煤油溶液、磷204和液体石蜡、硫酸搅拌制乳液,在pH=9富集水中痕量镍,取有机相破乳,分层后取水相FAAS测定镍。富集系数250。用STPF技术分析了海洋悬浮物Cu、Pb、Cd的化学状态,测定了它们在可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机硫化物态和残渣态中的含量。元素的不同形态的生物和环境效应差别很大,决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿。3.1.2 大气环境质量分析

用超低温捕获阱采集大气样品,首次在生态环境中追踪到了硒的甲基化合物,从而发现在生态环境中存在硒的甲基化过程。用一定气孔性石墨探针收集大气中的微粒物质,GFAAS直接测定样品中的铟和镉,方法简便、灵敏,检出限分别为2.115g和1.186g。3.1.3 土壤和固体物分析

用GC-GFAAS测定了湖水、尿液、土壤和硒酵母中的二甲基硒和二乙基硒,检出限分别为0.114ng和0.128ng。,dCl,,

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检出限为1.15!10-13g。应用信息容量综合评价了用管壁和探针原子化法测定土壤中铅和镍的效果。使用钨钽石墨管结合快速升温获得恒温原子化条件,测定了水系沉积物和煤飞灰中的镉和铅,用氨水为基体改进剂消除高氯酸干扰,热解涂层石墨管结合快速升温测定了生物样品、水系沉积物和土壤中的铬,并计算了铬在不同温度下的特征量。3.2 医学卫生方面的应用

无机微量元素在人体内参与生命活动过程和其它营养素如蛋白质、碳水化合物、某些维生素的合成与代谢,一定浓度水平的微量元素是维持生物体正常功能所必须的,缺乏或过量都会引起不良的生理后果。因此,微量元素的监测结果是辅助医疗诊断的重要资料。3.2.1 毛发分析

用石英毛细管色谱柱-不锈钢原子化器联用技术测定了水貂皮和毛发中的有机汞,测定了氯化甲基汞、氯化乙基汞。测定了316对母儿头发中的铁、锌、铜和镁,并探讨了其相关关系,新生婴儿头发中的铁、锌、镁含量高于母发值,铜含量低于母发值。新生婴儿头发中的铁含量与其体重呈负相关,在孕期应适当给孕妇补充铁剂以满足胎儿发育的需要。3.2.2 血和体液分析

血液是医院临床诊断常规化验项目,用原子吸收光谱法检验微量元素简便快速,已用来测定铬、锰、铜、锌、铁、钙等。血液基体复杂,使用基体改进剂能更有效地进行测定。用脉冲进样技术火焰原子吸收光谱法测定了血清中的结合态与非结合态锌。测定30例正常人血清的结果表明,血清中总锌为0.1769~1.1247单位,其中与蛋白结合的锌占81.95%~91.55%。冠心病人血清总锌量基本上不变,而结合锌明显升高,在胃癌病人血清中,总锌和结合锌量都降低。测定了视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌

[8]

式有重要影响,加入基体后先在900 预处理再加入样品,比同时加入基体改进剂和样品的灵敏度提高115倍,认为其原因是氯化钯在900 预处理后转化为钯,钯对Sn、SnCl2和SnO2具有更强的吸附能力,形成Pd-Sn固溶体。3.3 食品分析方面的应用3.3.1 农产品分析

在农产品分析方面测定了大米中的铜,玉米粉中的钴,镁和镉[7],大米、茶叶和蒜头中的硒,灵敏度提高了4倍。水冷石英管捕集测定了甘蓝中的镉。微量进样测定松花蛋中的铅。在盐酸介质中,测定新型蔬菜仙人掌[3]中的微量元素,钙和铁含量高于粮食、各种蔬菜[11-12]、水果、鱼和肉,铜含量与蔬菜相近,但高于苹果和梨等,锌含量与苹果、梨相当。叶绿素是和镁结合的卟啉环,其中的镁可以被H+置换为去镁叶绿素。用95%乙醇提取叶绿素和盐酸提取镁[1],测定镁间接定量叶绿素。3.3.2 肉和奶制品分析

用固体进样测定猪肝和牡蛎粉末中的铅。用甘油-硝酸-水(1∀0.105∀4)制成悬浮液,以铜和镁为基体改进剂,GFAAS无标样直接测定了猪肝、小麦[9]和甘蓝中的硒。将猪组织样品铰碎混匀,高压密封溶样,测定了锰、铜、铁和锌[10]。将面粉样品制成悬浮液直接进样,以钯为基体改进剂,石墨炉平台原子化法测定了面粉中的铅和镉,回收率为91%~99.4%。用磷酸二氢铵作悬浮剂和基体改进剂,直接悬浮液进样测定奶粉中的铅和镉。3.3.3 饮料和营养品分析

原子吸收光谱法也常用来测定饮料和营养品中的微量元素。用基体改进剂获得了广泛的应用,已知用钯基体改进剂直接测定了饮料中的As、Pb、Cu。用甲基异丁酮-丁醇混合溶剂萃取茶汤中的杂多酚和分离氨基酸,加入碱性磷酸铜溶液悬浮液反萃取,生成的水溶性铜-杂多酚配合物转入水相,离心分离未反应的磷酸铜,测定铜间接定量氨基酸和杂多酚。回归分析发现,茶叶品级与杂多酚含量之间有很好的相关性。用准液膜分离富集,原子吸收光谱法测定矿泉水、水果、茶、果汁中的镁和铅。用热解管和涂钨热解管测定了灵芝提取物、参茸王浆和矿泉水中的锗,灵敏度都很高。

(责编:唐晓燕)

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、铜含量,测

定结果表明,视网膜脱离伴高度近视病人血清中锌含量显著地高于正常人的血锌含量,而血清铜含量无显著性变化。3.2.3 生物脏器和组织分析

将硝酸稀释后用GFAAS直接测定眼玻璃体和房水中的铜[4]和铁,避免了化学处理引起的沾污和损失,消除了基体干扰[2],回收率为98%~99.04%。采集静脉血,分离红细胞。用含氯化钠和盐酸的渗缓冲溶液(pH=7.14)洗涤红细胞3次,按高速冷冻离心法分离制备红细胞膜。用原子吸收光谱法测定了34例正常人和30例肺癌患者细胞膜结合铁。结果表明,肺癌患者红细胞膜结合铁显著高于正常人。3.2.4 药物分析

在乙酸介质中,亚硝酸钴钠与苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚邻氯苯酚等加热生成邻亚硝基酚类,再与三价钴离子生成有色钴螯合物,BIBK萃取,测定钴定量酚。在氮-氮二甲胺存在下,用二氯乙烷萃取盐酸布比卡因与硫氢酸钴络阴离子生成的离子对缔合物,用水反萃取后原子吸收光谱法测定钴,间接定量盐酸布比卡因。用氯化钯+硝酸镁双基体改进剂,使锡的灰化温度由800 提高到1200 ,测定六0.。并基体

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忻州师范学院学报 第24卷

AnInvestigationandResearchofthePresentSituationofTeachers#

PhysicalExerciseintheUrbanAreaofXinzhou

HUAJian-jun

(XinzhouTeachersUniversity,Xinzhou034000,China)

Abstract:Withthemethodsofquestionnaireandmathematicalstatistics,aninvestigationwasmadeamongacertainproportionofteach ersaboutthepresentsituationoftheirexercisesintheurbanareaofXinzhou.Theanalysisshowsthatonly29.6%ofmaleand18.8%offemaleattachimportancetofit-keepingexercises.Thepopularwaysofexercisesarejogging,walking,ballgamesandswimming,mo tivesareconcentratedonbuildinguphealthandentertainment,andplacesarealwaysthehighwayorstreetsaswellasparksandsportsground.Mainfactorsthatinfluencetheirparticipationintheexercisesarethelackoftime,interestsandfacilitiesandtheburdenofworkload.Correspondingcountermeasuresandsuggestionsarethenputforwardzeroinginonthoseproblems.Keywords:XinzhouUrbanArea;teachers;physicalexercises(上接第27页)

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TheAnalysisTtechniqueandtheApplicationofAtomicAbsorptionSpectrometry

LIShi-hu,iZHAOYan

(LuoyangTeachersCollege,Luoyang471022,China)

Abstract:Atomicabsorptionspectrometry(FAAS)isainstrumentanalyzingmethodwhichhasfasttestingspeedandhighsophistica tion.Itisusedfortestingthecontentofthechemicalelementbasedontheabsorbingstrengthofradiationthatgroundstateatomicwhichinchemicalelementinsteammake.thispaperintroducesbrieflytheprinciplesandtheapplicationsinthefieldofenvironmentchemis try,medicalsciencehygiene,andfoodanalysis.

Keywords:FAAStechnique;flamesmethod;graphitemethod;application