期间核查的实施方法
陈敏刘晓玫
摘要：期间核查的本质----保持被核查仪器的校准状态，即核查其稳定性。确定需要实施期间核查的仪器，讨论实施期间核查的可能性，明确核查的合格值。在期间核查中增加重复性实验，选择适合本实验室可操作的期间核查方法。如果由于实验室条件的限制，确实无法开展对某一仪器的期间核查，就不要勉强开展此项工作，采用的方法不对，是无法对被核查仪器进行合理评定的。
关键词：核查的方法 核查的合格值 重复性实验 1 2 （1.江西长运机动车检测中心有限公司2. 江西省计量测试研究院，江西 南昌 330002）
期间核查，在获“17025认可”和获“实验室资质认定”的实验室都广泛采用，由于各种实验室水平参差不齐，部分基层实验室在进行期间核查时，有的运用得比较合理，但有的实验室是照抄其他实验室的方法：核查作业指导书不适用；无检定合格核查标准；没有确定核查合格值，核查过程也十分简单，只做了一套数据，没有核查结论，就称之为核查完成。这种核查，是毫无实际意义的。有的实验室则将期间核查复杂化，做得比进行一次量值溯源还要花费更多的人力、物力，这种做法也是没有必要的。笔者根据多年工作经验和对期间核查的理解，提出以下几点看法，供同行讨论：1.确定需要实施期间核查的测量仪器；2. 讨论测量仪器实施核查的可能性；3. 规定核查的合格值；4. 如果有必要，期间核查时应该进行重复性考核。
一、需要实施期间核查的仪器
根据《检测和校准实验室能力认可准则》对期期间核查的规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”“期间核查：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度”。何为“校准状态”，笔者认为在测量仪器使用期间的状态，尤其是测量仪器的示值，应保持在获得量值溯源时（无论量值溯源采用的是计量检定还是计量校准）的状态，其核心是对被核查仪器其计量特性随时间恒定的能力，即稳定性进行考核。 在认可准则条款中，重点还提到应进行期间核查的主要是对“参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)” 进行核查，所以应进行核查的重点是计量标准器。 对计量标准器的核查，也不能一概而论，首先我们要根据对计量标准器的定义来区分“测量仪器”和“实物量具”。实物量具的性能是比较稳定的，由于本身稳定，一般不必要进行期间核查，而可作为期间核查的核查标准来使用。所以，需要进行期间核查主要是“测量仪［1］
器”。而且是对测量结果有重要影响的测量仪器。
如何区别测量仪器是否对测量有重要影响？可以从以下方面来考虑：所谓对测量有重要影响，就是看其是否直接影响示值［误差］的测量，是否对示值［误差］的测量不确定度有贡献。如果是对是对测量有重要影响，要纳入需要做期间核查的仪器范围内。如果不是，例如是一般的辅助性设备，例如一般用作烘干用的烘箱、用作考核一定时间内数据漂移的秒表等，就不需要做期间核查了。
对于已建立的计量标准装置的校准实验室，按JJF1033-2008《计量标准考核规范》要求对计量标准实施了稳定性考核，稳定性考核所使用的方法和得到的结果在本质上与期间核查没有太大的差别，都是考核（或核查）计量标准或测量设备的示值相对于参考值随时间的变化［3］［2］。所以已建立的计量标准装置，并进行了稳定性考核的计量标准器不需要重复进行期间核查。
二、实施期间核查的可能性
期间核查的方法很多，一般文件上介绍主要有三种：
1.采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查；
2.采用同等准确度的计量标准、仪器设备进行比对；
3.采用留样作为核查标准进行核查。
下面分别对这三种方法进行讨论：
采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查（以下简称量传法）。量传法可以说是最可靠，最可行而操作又最方便的核查方法，建议有条件的实验室应优先选用量传法。量传法的优点有以下三点：
1.量传法采用的是与计量检定/校准相同的方法，可靠；
2.采用量传法，其核查步骤可以参照相应的计量检定规程中所规定的方法，使得编写核查作业指导书比较方便，这一点，对于很多基层实验室有很大的实际意义；
3.采用量传法，对于核查合格值的确定也可以简便很多，不一定要采用计算En值的方法来计算合格值，可直接参照相应计量检定规程所规定的最大允许误差来设定核查合格值，这样就可以避开计算测量不确定度，而计算测量不确定度，对于检测实验室，尤其是基层的检测实验室是一件勉为其难的工作。用被核查仪器的最大允许误差来替代En值，可以使得期间核查更具可操作性。
量传法当然有其局限性，当找不到适合的标准器的时候，量传法就无法采用。为解决这一问题，实验室如果有条件，可以适当的配备一些可以当作标准器的测量仪器。例如，机
动车安全监测站，汽车检测线多个工位的测量仪器，就可以采用此法。例如侧滑工位只要配备一个的百分表、测速工位只要配备一个手持式测速表、制动工位只要配备一套准确度等级不高的砝码就可以用作核查的标准器了，当然这些核查标准器应该经过计量检定或校准。 其他的两种核查方法：采用同等准确度的计量标准、仪器设备进行比对和采用留样作为核查标准进行核查（以下简称比对法），是比较类似的核查方法，比对法面临的一个重要问题是需要选择一个适合的核查样品。此核查样品（标准）应该是稳定性好和灵敏度高，如果找不到稳定性好的核查样品，做期间核查是没有意义的。因为我们根本无法判断是由于核查样品的不稳定，还是由于被核查的计量器具不稳定而造成核查数据差异的。
三、利用仪器的自校功能进行期间核查
对测量仪器的期间核查不应仅限于以上几种方法，例如z值法
方法。
在这里，笔者提出一种新的核查思路：就是利用仪器本身的自校功能进行期间核查。现在有很多仪器都具有自校功能，例如电子天平，其本身就有一个自校砝码，在每次仪器使用前，仪器本身可进行自校（此方法实际上是介于量传法和比对法之间的一种核查方法）。在分析实验室大量使用的分析仪器，例如具有自动扫描功能的紫外-可见分光光度计，就具有波长自校功能。即使仪器是非自动扫描的，我们也可以利用仪器氘灯（D）的特征波长来进行波长的核查；原子吸收分光光度计的波长，也可以通过波长自校（或手动寻找）来核查，核查如果有偏差可以采用带修正值使用的方法来解决；酸度计可以用缓冲溶液来进行核查（此方法实际上是用标准物质进行核查）。
气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等分析仪器，需要核查的重要技术指标就是仪器的稳定性，即仪器的空白基线/工作基线的噪声和漂移。对于这一类仪器，我们在进行期间核查的时候，根本不需要任何特定样品作为核查标准，只要适当的选择一些利用仪器本身能够进行的核查指标，就可以很好地确认仪器的稳定性，也就达到了期间核查的目的，核查合格值的设置可以参照相应的计量检定规程。
四、期间核查应包括重复性实验
测量仪器需要核查的一个相当重要的技术指标，在我们通常进行的期间核查中往往被疏忽了，那就是被核查仪器的测量重复性。根据笔者对测量仪器的认识，测量仪器的测量重复性，是测量仪器的一个非常重要的技术指标。我们不能只注意测量仪器对于时间的长期稳定性，而忽略测量仪器的示值重复性，在JJF 1033--2008《计量标准考核规范》中，在要求对计量标准进行稳定性考核的同时，还要求进行重复性实验，这样安排是比较合理的。所以［4］就是一种比较可行的
在对测量仪器进行期间核查时，应同时核查仪器的示值重复性。
用量传法实施期间核查，就是用核查标准器对仪器进行多次测量（一般应在10次以上），用贝塞尔公式对测量数据进行处理，获得单次测量的标准偏差。由于量传法是用计量标准器进行的测量，由测量标准引入的示值分散性（测量不确定度）会比较小，一般不到其示值分散性（测量不确定度）的1/3,所以可以不考虑其影响。参照有关的技术资料［5］，可以将核查的合格值定为：MPEV（即3倍的标准偏差不超过被核查仪器的最大允许误差）。
用比对法实施期间核查，就是用被核查的仪器对核查标准进行多次测量，其测量方法和数据处理同量传法，由于本文论述的用比对法实施期间核查应该有实物量具作为核查标准，而实物量具引入的分散性（测量不确定度）也是比较小的，一般可以不考虑其影响，所以也可以将其核查的合格值定为：3MPEV（（即3倍的标准偏差不超过被核查仪器的最大允许误差）。
五、结束语
在期间核查时，要紧紧抓住核查的本质----保持被核查仪器的校准状态，即核查其稳定性，避免做表面文章。应尽量绕过一些复杂的计算，采用本实验室可操作的期间核查方法。如果由于实验室条件的限制，确实无法开展对某一仪器的期间核查，就不要勉强开展此项工作，因为采用的方法不对，是无法对被核查仪器进行合理评定的。
参考文献：
［1］CNAS—CLO1：2006《检测和校准实验室能力认可准则》
［2］JJF 1033-2008 计量标准考核规范
［3］陈成仁 王永泉 计量标准的稳定性考核和实验室认可的期间核查，中国计量2009，01：42-44
［4］何献华，许婵 期间核查新方法探讨，计测技术2009，2：48-49
［5］JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示
期间核查的实施方法
陈敏刘晓玫
摘要：期间核查的本质----保持被核查仪器的校准状态，即核查其稳定性。确定需要实施期间核查的仪器，讨论实施期间核查的可能性，明确核查的合格值。在期间核查中增加重复性实验，选择适合本实验室可操作的期间核查方法。如果由于实验室条件的限制，确实无法开展对某一仪器的期间核查，就不要勉强开展此项工作，采用的方法不对，是无法对被核查仪器进行合理评定的。
关键词：核查的方法 核查的合格值 重复性实验 1 2 （1.江西长运机动车检测中心有限公司2. 江西省计量测试研究院，江西 南昌 330002）
期间核查，在获“17025认可”和获“实验室资质认定”的实验室都广泛采用，由于各种实验室水平参差不齐，部分基层实验室在进行期间核查时，有的运用得比较合理，但有的实验室是照抄其他实验室的方法：核查作业指导书不适用；无检定合格核查标准；没有确定核查合格值，核查过程也十分简单，只做了一套数据，没有核查结论，就称之为核查完成。这种核查，是毫无实际意义的。有的实验室则将期间核查复杂化，做得比进行一次量值溯源还要花费更多的人力、物力，这种做法也是没有必要的。笔者根据多年工作经验和对期间核查的理解，提出以下几点看法，供同行讨论：1.确定需要实施期间核查的测量仪器；2. 讨论测量仪器实施核查的可能性；3. 规定核查的合格值；4. 如果有必要，期间核查时应该进行重复性考核。
一、需要实施期间核查的仪器
根据《检测和校准实验室能力认可准则》对期期间核查的规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”“期间核查：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度”。何为“校准状态”，笔者认为在测量仪器使用期间的状态，尤其是测量仪器的示值，应保持在获得量值溯源时（无论量值溯源采用的是计量检定还是计量校准）的状态，其核心是对被核查仪器其计量特性随时间恒定的能力，即稳定性进行考核。 在认可准则条款中，重点还提到应进行期间核查的主要是对“参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)” 进行核查，所以应进行核查的重点是计量标准器。 对计量标准器的核查，也不能一概而论，首先我们要根据对计量标准器的定义来区分“测量仪器”和“实物量具”。实物量具的性能是比较稳定的，由于本身稳定，一般不必要进行期间核查，而可作为期间核查的核查标准来使用。所以，需要进行期间核查主要是“测量仪［1］
器”。而且是对测量结果有重要影响的测量仪器。
如何区别测量仪器是否对测量有重要影响？可以从以下方面来考虑：所谓对测量有重要影响，就是看其是否直接影响示值［误差］的测量，是否对示值［误差］的测量不确定度有贡献。如果是对是对测量有重要影响，要纳入需要做期间核查的仪器范围内。如果不是，例如是一般的辅助性设备，例如一般用作烘干用的烘箱、用作考核一定时间内数据漂移的秒表等，就不需要做期间核查了。
对于已建立的计量标准装置的校准实验室，按JJF1033-2008《计量标准考核规范》要求对计量标准实施了稳定性考核，稳定性考核所使用的方法和得到的结果在本质上与期间核查没有太大的差别，都是考核（或核查）计量标准或测量设备的示值相对于参考值随时间的变化［3］［2］。所以已建立的计量标准装置，并进行了稳定性考核的计量标准器不需要重复进行期间核查。
二、实施期间核查的可能性
期间核查的方法很多，一般文件上介绍主要有三种：
1.采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查；
2.采用同等准确度的计量标准、仪器设备进行比对；
3.采用留样作为核查标准进行核查。
下面分别对这三种方法进行讨论：
采用高一准确度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质作为核查标准进行核查（以下简称量传法）。量传法可以说是最可靠，最可行而操作又最方便的核查方法，建议有条件的实验室应优先选用量传法。量传法的优点有以下三点：
1.量传法采用的是与计量检定/校准相同的方法，可靠；
2.采用量传法，其核查步骤可以参照相应的计量检定规程中所规定的方法，使得编写核查作业指导书比较方便，这一点，对于很多基层实验室有很大的实际意义；
3.采用量传法，对于核查合格值的确定也可以简便很多，不一定要采用计算En值的方法来计算合格值，可直接参照相应计量检定规程所规定的最大允许误差来设定核查合格值，这样就可以避开计算测量不确定度，而计算测量不确定度，对于检测实验室，尤其是基层的检测实验室是一件勉为其难的工作。用被核查仪器的最大允许误差来替代En值，可以使得期间核查更具可操作性。
量传法当然有其局限性，当找不到适合的标准器的时候，量传法就无法采用。为解决这一问题，实验室如果有条件，可以适当的配备一些可以当作标准器的测量仪器。例如，机
动车安全监测站，汽车检测线多个工位的测量仪器，就可以采用此法。例如侧滑工位只要配备一个的百分表、测速工位只要配备一个手持式测速表、制动工位只要配备一套准确度等级不高的砝码就可以用作核查的标准器了，当然这些核查标准器应该经过计量检定或校准。 其他的两种核查方法：采用同等准确度的计量标准、仪器设备进行比对和采用留样作为核查标准进行核查（以下简称比对法），是比较类似的核查方法，比对法面临的一个重要问题是需要选择一个适合的核查样品。此核查样品（标准）应该是稳定性好和灵敏度高，如果找不到稳定性好的核查样品，做期间核查是没有意义的。因为我们根本无法判断是由于核查样品的不稳定，还是由于被核查的计量器具不稳定而造成核查数据差异的。
三、利用仪器的自校功能进行期间核查
对测量仪器的期间核查不应仅限于以上几种方法，例如z值法
方法。
在这里，笔者提出一种新的核查思路：就是利用仪器本身的自校功能进行期间核查。现在有很多仪器都具有自校功能，例如电子天平，其本身就有一个自校砝码，在每次仪器使用前，仪器本身可进行自校（此方法实际上是介于量传法和比对法之间的一种核查方法）。在分析实验室大量使用的分析仪器，例如具有自动扫描功能的紫外-可见分光光度计，就具有波长自校功能。即使仪器是非自动扫描的，我们也可以利用仪器氘灯（D）的特征波长来进行波长的核查；原子吸收分光光度计的波长，也可以通过波长自校（或手动寻找）来核查，核查如果有偏差可以采用带修正值使用的方法来解决；酸度计可以用缓冲溶液来进行核查（此方法实际上是用标准物质进行核查）。
气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等分析仪器，需要核查的重要技术指标就是仪器的稳定性，即仪器的空白基线/工作基线的噪声和漂移。对于这一类仪器，我们在进行期间核查的时候，根本不需要任何特定样品作为核查标准，只要适当的选择一些利用仪器本身能够进行的核查指标，就可以很好地确认仪器的稳定性，也就达到了期间核查的目的，核查合格值的设置可以参照相应的计量检定规程。
四、期间核查应包括重复性实验
测量仪器需要核查的一个相当重要的技术指标，在我们通常进行的期间核查中往往被疏忽了，那就是被核查仪器的测量重复性。根据笔者对测量仪器的认识，测量仪器的测量重复性，是测量仪器的一个非常重要的技术指标。我们不能只注意测量仪器对于时间的长期稳定性，而忽略测量仪器的示值重复性，在JJF 1033--2008《计量标准考核规范》中，在要求对计量标准进行稳定性考核的同时，还要求进行重复性实验，这样安排是比较合理的。所以［4］就是一种比较可行的
在对测量仪器进行期间核查时，应同时核查仪器的示值重复性。
用量传法实施期间核查，就是用核查标准器对仪器进行多次测量（一般应在10次以上），用贝塞尔公式对测量数据进行处理，获得单次测量的标准偏差。由于量传法是用计量标准器进行的测量，由测量标准引入的示值分散性（测量不确定度）会比较小，一般不到其示值分散性（测量不确定度）的1/3,所以可以不考虑其影响。参照有关的技术资料［5］，可以将核查的合格值定为：MPEV（即3倍的标准偏差不超过被核查仪器的最大允许误差）。
用比对法实施期间核查，就是用被核查的仪器对核查标准进行多次测量，其测量方法和数据处理同量传法，由于本文论述的用比对法实施期间核查应该有实物量具作为核查标准，而实物量具引入的分散性（测量不确定度）也是比较小的，一般可以不考虑其影响，所以也可以将其核查的合格值定为：3MPEV（（即3倍的标准偏差不超过被核查仪器的最大允许误差）。
五、结束语
在期间核查时，要紧紧抓住核查的本质----保持被核查仪器的校准状态，即核查其稳定性，避免做表面文章。应尽量绕过一些复杂的计算，采用本实验室可操作的期间核查方法。如果由于实验室条件的限制，确实无法开展对某一仪器的期间核查，就不要勉强开展此项工作，因为采用的方法不对，是无法对被核查仪器进行合理评定的。
参考文献：
［1］CNAS—CLO1：2006《检测和校准实验室能力认可准则》
［2］JJF 1033-2008 计量标准考核规范
［3］陈成仁 王永泉 计量标准的稳定性考核和实验室认可的期间核查，中国计量2009，01：42-44
［4］何献华，许婵 期间核查新方法探讨，计测技术2009，2：48-49
［5］JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示