纵向加热石墨炉如何建立正确的温度和时间程序

纵向加热石墨炉如何建立正确的温度和时间程序

1、石墨锥的清洁

当换石墨管时,尤其是石墨管破裂时要用一根适合的绞刀,直径为10mm轻轻地转动,排除沉积物(横向加热石墨炉,用仪器带来的泡沫塑料棒,沾上酒精擦拭。 小心!在清洁石墨锥时,不要用力,仅轻轻地转动绞刀,否则会损坏石墨锥,清洁完成后,要排除石墨粉(首先用气吹,然后用泡沫塑料棒,浸上酒精,挤掉过多的酒精,用这根棒来擦石墨锥内部直到没有明显的黑色)。

2、石墨管的热处理(纵向加热和横向加热都需要)

新的石墨管含有水分、有机物和其他杂质,如果突然升高温度,会损坏石墨管的涂层,为此设计一个特殊的加热程序,对新石墨管进行热处理。

3、灰化阶段

在这阶段使用斜坡升温时间,对获得到好的分析结果和长的管的寿命是非常重要的。对单纯基体的样品采用仪器推荐的标准条件可以了。但对比较复杂的样品升温速度为20-50℃/秒(30-40秒斜坡升温时间)最重要的是要避免出现突然冒烟,为了更好地控制基体的挥发,可以分两步或者更多的灰化步骤。

4、原子化温度

对热解涂层石墨管,最高原子化温度不要超过2650℃(横向加热不要超过2450℃)非涂层石墨管不超过2700℃。对一些耐高温元素,较高的原子化温度,可以提高信号的高度(峰高)和灵敏度,但大大缩短管的寿命,所以较高的原子化温度是不可取的。

5、原子化时间

使用积分测量方式(峰面积)原子化时间要选择足够长,使吸收峰回到基线,当使用峰高测量时选用原子化时间能使吸收峰达到最高值就可以了。无需回到基线。若采用高的原子化温度,仅使用非常短的时间,否则会大大缩短管的寿命。

6、基体的影响

样品基体对管的寿命有严重的影响,强酸或氧化剂。例如硝酸、高氯酸和过氧化酸

等影响更大,尤其对非涂层石墨管更严重。例如硝酸它能渗进管的石墨里面,当升高温时,石墨里面突然产生大量分解气体产物,使石墨晶体破坏,管表面产生疏松进一步会使管破裂,为了避免这个问题,尽量采用低浓度的酸和避免使用强氧化剂,在灰化阶段使用较长的斜坡时间。

7、冷却步骤

有的公司的石墨炉设计有一步20秒的自动冷却步。石墨炉是使用水冷却,如果水温太低或者流速太高,石墨锥可能出现冷却水,也影响管的寿命。推荐冷却水水温为20-40℃,流量为2升/分±0.5升/分。若使用自来水,由于它的水温和流速不稳定,效果不好,建议使用循环冷却水装置。

8、内部气体

当使用氮气为内部保护气体,不但灵敏度底而且氮气在高于2300℃可能产生剧毒的C2N2,当室内通风不足时,在局部地方连续使用,容易出现危险,所以推荐使用氩气,纯度为99.996%(普氩),含有小于5ppm氧和4ppm 水蒸气。较高的氧和水蒸气会缩短管的寿命。通常需用一个排风口,排除在灰化和原子化阶段放出的有害气体,但通风量不要太大,太大会抽走在管里和锥里的氩气,也会缩短管和锥的寿命。

9、石墨锥的寿命

这决定与使用的温度,时间和样品的基体,当更换石墨锥时,要正确的装好(按石墨炉说明书中介绍的安装方法)。如果石墨锥受到损坏或者被腐蚀,直接影响管的寿命,严重影响石墨炉温度的准确性,分析结果的精度和灵敏度变差。当清理好石墨锥和更换石墨管后,仪器还出现管阻太大的显示,炉子不加温,说明石墨锥已损坏,这时应更换石墨锥了。

天将降大任啊,累点无所谓.

纵向加热石墨炉如何建立正确的温度和时间程序

1、石墨锥的清洁

当换石墨管时,尤其是石墨管破裂时要用一根适合的绞刀,直径为10mm轻轻地转动,排除沉积物(横向加热石墨炉,用仪器带来的泡沫塑料棒,沾上酒精擦拭。 小心!在清洁石墨锥时,不要用力,仅轻轻地转动绞刀,否则会损坏石墨锥,清洁完成后,要排除石墨粉(首先用气吹,然后用泡沫塑料棒,浸上酒精,挤掉过多的酒精,用这根棒来擦石墨锥内部直到没有明显的黑色)。

2、石墨管的热处理(纵向加热和横向加热都需要)

新的石墨管含有水分、有机物和其他杂质,如果突然升高温度,会损坏石墨管的涂层,为此设计一个特殊的加热程序,对新石墨管进行热处理。

3、灰化阶段

在这阶段使用斜坡升温时间,对获得到好的分析结果和长的管的寿命是非常重要的。对单纯基体的样品采用仪器推荐的标准条件可以了。但对比较复杂的样品升温速度为20-50℃/秒(30-40秒斜坡升温时间)最重要的是要避免出现突然冒烟,为了更好地控制基体的挥发,可以分两步或者更多的灰化步骤。

4、原子化温度

对热解涂层石墨管,最高原子化温度不要超过2650℃(横向加热不要超过2450℃)非涂层石墨管不超过2700℃。对一些耐高温元素,较高的原子化温度,可以提高信号的高度(峰高)和灵敏度,但大大缩短管的寿命,所以较高的原子化温度是不可取的。

5、原子化时间

使用积分测量方式(峰面积)原子化时间要选择足够长,使吸收峰回到基线,当使用峰高测量时选用原子化时间能使吸收峰达到最高值就可以了。无需回到基线。若采用高的原子化温度,仅使用非常短的时间,否则会大大缩短管的寿命。

6、基体的影响

样品基体对管的寿命有严重的影响,强酸或氧化剂。例如硝酸、高氯酸和过氧化酸

等影响更大,尤其对非涂层石墨管更严重。例如硝酸它能渗进管的石墨里面,当升高温时,石墨里面突然产生大量分解气体产物,使石墨晶体破坏,管表面产生疏松进一步会使管破裂,为了避免这个问题,尽量采用低浓度的酸和避免使用强氧化剂,在灰化阶段使用较长的斜坡时间。

7、冷却步骤

有的公司的石墨炉设计有一步20秒的自动冷却步。石墨炉是使用水冷却,如果水温太低或者流速太高,石墨锥可能出现冷却水,也影响管的寿命。推荐冷却水水温为20-40℃,流量为2升/分±0.5升/分。若使用自来水,由于它的水温和流速不稳定,效果不好,建议使用循环冷却水装置。

8、内部气体

当使用氮气为内部保护气体,不但灵敏度底而且氮气在高于2300℃可能产生剧毒的C2N2,当室内通风不足时,在局部地方连续使用,容易出现危险,所以推荐使用氩气,纯度为99.996%(普氩),含有小于5ppm氧和4ppm 水蒸气。较高的氧和水蒸气会缩短管的寿命。通常需用一个排风口,排除在灰化和原子化阶段放出的有害气体,但通风量不要太大,太大会抽走在管里和锥里的氩气,也会缩短管和锥的寿命。

9、石墨锥的寿命

这决定与使用的温度,时间和样品的基体,当更换石墨锥时,要正确的装好(按石墨炉说明书中介绍的安装方法)。如果石墨锥受到损坏或者被腐蚀,直接影响管的寿命,严重影响石墨炉温度的准确性,分析结果的精度和灵敏度变差。当清理好石墨锥和更换石墨管后,仪器还出现管阻太大的显示,炉子不加温,说明石墨锥已损坏,这时应更换石墨锥了。

天将降大任啊,累点无所谓.


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