SCA20接触角测量仪操作流程及注意事项
一、启动过程:恒温水浴→温度控制器→接触角测量仪→SCA20软件
二、关闭过程:与启动过程方向相反
三、测量前准备:
1. 装针:将注射器推入凹槽内,轻轻旋紧旋钮,推紧注射马达与活塞相接处,点击软件上侧手动按钮,屏幕背景变至红即可对测量仪进行手动操作,按下马达下箭头,排除注射器内空气。
2. 调节光源,与摄像头焦距,针头位置,使屏幕图像清晰,黑白对比度明显,针头处于屏幕合理位置。
3. 关闭手动操作,点击软件上侧的齿轮按钮(或再次点击手动按钮)改为软件操作,此时背景变为蓝色,软件操作栏中前两项为仪器的维护及初始化,出现注射器活塞无法自由上下运动等问题时点击第二项进行初始化维护。第三项为注射液滴,亮度控制,温度控制等功能。
4. 设置放大倍数:打开结果框:File→new→result collection window,在M-Infor栏内的ref-size中填入针头外径,将屏幕中的两条基线均放于针头合适位置上,点击按钮,结果框中mag栏中自动出现放大倍率。(每次换针头、调节焦距后都要进行放大倍数的设置)此时可进行接触角及表面张力等的测量。
四、静态接触角测量:
1. 选择Sessile drop模式
2. 打开结构窗口记录测量结果
3. 在Device Control对话框中,点击注射按钮,弹出对话框Dispense Units(右侧ES 5代接到串口5),在注射体积内输入注射液滴体积,速度档选择注射速度,点击注射按钮Dispense进行注射
4. 上移固体平台,使固体平面与液滴轻触,此时,液滴落到固体平面上即可进行接触角的测量
5. 点击snap对图像进行抓拍,调节两条基线位置到针口与样品之间。点击找三相点,也可人为找三相点:利用键盘的上下键调节高低,左右键调节倾斜度,双击该基线即变为水平,点击对液滴进行积分,点击测量左右接触角,options→Display colums中记录了左右接触角的值,也可delete直接删除。抓拍的静态图像可保存,File→save,保存为bmp.格式或File→export,选择export grophical elements,可将图像与基线等一并保存。点击上侧clear all“橡皮擦”按钮,可清除图像上所画的积分线等。
五、动态接触角测量:
1. 选择Sessile drop(needle in)模式,一般测量超疏水材料的动态接触角。
2. 打开结构窗口记录数据
3. 上移固体平台,点击注射按钮,注意此时针要插入液体里,沿y轴移动固体平台,使针头浸在液体中间位置。
4. 在注射对话框中选择ARCA下的Edit,输入加液与吸液的体积(5~10微升)与速率,其中symetric选中后,后退角的参数与前进角一致,repeat为重复次数(液体长大缩小为一次),一般为1次,time为默认。(点击软件上侧“摄像机”按钮可进行录像:红色摄像机为即时录像,绿色摄像机可手动选择录像开始与结束时间,一般先开启录像(屏
幕上方红色三角),)。
5. 点击绿色胶片进行录像,再点击ARCA下的run进行注射,屏幕中有意转动的齿轮对话
框,当齿轮变停止转动时注射完毕,点击红色三角停止录像。录像可保存为AVI格式。
6. 在录像窗口中测量初始状态接触角,测量后点击Calculation计算器准备动态计算,点
击黑色三角为播放录像,并且自动计算液滴变化过程中的动态接触角,在结果框中可显示出前进角与后退角的平均值,计算其差值可分析固体的超疏水状况。(一般前进角大于后退角,差值为5度之内比较好)
7. 计算差值方法:在结果框中,找到前进角开始变大的点,在Arca ranges average中,
left average range为前进角,在min中输入该点数值,再找到角度不变的点,输入到max中,right average range为后退角,在min中输入前进角中max中加1的值,找到角度变到最小的点,输入到max中,点击calculate,得到前进角与后退角的差值,std为标准偏差。
8. 点击可观察接触角随时间的变化。软件默认计算方法为椭圆法。
9. 更改接触角的计算方法:点击General Preferences→calculation→for sessile。当接触
角小于20°时,选择宽高法(Circle fitting);接触角为20°~120°时,选择椭圆法(Ellipse fitting);接触角大于120°时,选择拉普拉斯法(Laplace-Young),用于超疏水,最后一种为切线法(Tangent leaning)。使用某种方法时,要特别指明。
六、固体弯曲界面接触角:
基本步骤同静态接触角的测量,不同点为:手动找基线、轮廓。点击图标(手动按钮),出现七个小图标,前三个用于找基线:分别为两点、三点、五点出线;之后三个用于轮廓积分:分别为两点、三点、五点出线;点击最后一个图标之后选择要测部位,即可测量出弯曲界面的接触角。
七、计算固体表面自由能:
一般测量超疏水固体表面的自由能。首先选择液体(至少两种),其原则为:a其中一种液体为水(极性液体,张力为72.8)b选择一种非极性成分较多的液体,如二碘甲烷,但其见光分解快,因此,实验时最好用黑色胶布缠住注射器;甲酰胺,张力较大;乙二醇,偏激性,但黏度大。(每种液体的注射器今后固定使用,避免污染)记录下每种液体与该固体的接触角。计算表面能的九种方法:File→new→calculation windows→SE calculation,点击help,有以下表格,其中OWRK方法用于测量高的表面能,Wu 用于测量低的表面能,一般分界为13mN/m。
计算方法 所提供的信息 所需液体数 应用
Zisman 2 临界表面张力 非极性固体 PE、PTFE、石蜡 Fowkes 1 表面能的色散部分 非极性系统 PE、PTFE、石蜡 OWRK(Owens-Wen
dt-Rabel and
Kaelble)
Extended Fowkes 表面自由能的色散部分和极性部分 表面自由能的色散部分、极性部分以及
氢键力的分布
表面自由能的色散
力和极性力的分布
色散力,酸度 2 一般 聚合物、铝、涂层、清漆 3 2(至少一种极性液体) 3 表面特性的特殊问题 低能系统 表面特性的特殊
问题 聚合物、乳液 有机溶液、聚合物、有机染料 生物系统 Wu (Harmonic Mean) AB酸碱理论
EOS状态平衡理论
Schultz 1 (Polar Drop
Phase)
Schultz 2 (Polar Bulk
Phase) 表面自由能 表面自由能中色散力和极性力的分布 表面自由能中色散力和极性力的分布 1 2 2 一般 高能系统 高能系统 聚合物、铝、涂层、清漆 金属、玻璃 聚合物、铝、涂
层、清漆
以OWRK方法最为常用:在liquid中选择第一种液体,一般为水,选择Water_[Chen et al],Disp中显示水的色散力,Polar中显示水的极性力,SFP显示水的表面张力,并输入之前测出的接触角,点击左下侧加号添加第二种液体、第三种液体„„,每种液体均可不选中,点击calculate,得出固体的表面能SE。在File→new→liquid database window中可以调出各种材料参数的参考文献reference。
八、测量液体表面张力:
1..换针,换用SNP107/069注射针,排出气泡,测表面张力时针头可有余液。在结果框(result collection window)M-inf栏内填入注射针外径,并重新调整放大倍率,在system栏中填入被测液体和环境相的密度数值,采用悬挂滴法pendant drop进行计算,液滴越大越好,直至针口有小亮点出现,可旋转调整CCD使液滴充满视窗。在注射对话框中,选择连续注射,速度档为slow,若为出现亮点,可继续改小注射体积,此时速度档改为very slow,去掉连续注射,改为手动控制,直至出现亮点。将第三根基线放于亮点出现的地方,但不得与针口
接触。点击
进行积分,测量表面张力。选用针头偏细,测出张力值偏大。SNP_D091/060一次性注射针用于表面活性剂表面张力的测量。
九、界面张力:
一般为油水界面。点击Start Grabbing按钮,测试重新开始。向GC10玻璃池内装入被测量油(玻璃池一般用乙醇或丙酮进行清洗,用棉签擦净)。调整玻璃池位置,使视窗不可看见其边缘。重新做放大倍率,将水滴入玻璃池(密度大的液体向密度小的液体里滴),针头要浸入玻璃池。具体测量方法同液体表面张力的测量,区别是将环境相的密度改为玻璃池内液体的密度,进行测量计算。
九、滚动角测量:
装附件时,将注射单元的锁打开,扳倒后面以免撞针。取下固体平台,换上斜板;换用SNS021/011计量针(固定做水),进行超疏水材料滚动角测量。打开结果框,标外径,做放大倍率,进行注射(注射体积小于5微升),待液体与被测固体接触,慢慢旋转倾斜斜板,液滴开始滚动的时候停止旋动斜板,此时,从斜板上读取旋转角度即为该被测固体的滚动角。
十、固液之间黏附功:
File→new→Calculation→Adhesion window,根据实验所得,输入固体表面能,液体表面张力/与非极性液体的界面张力,点击calculation,得出WA为黏附功,CA为接触角,右侧显示图像中:蓝线为黏附功等值线,红色为润湿线,绿色为液体润湿范围线,可根据图线找到最佳润湿线。
十一、调整录像频率:Edit→FG Setup,弹出对话框,在size下选择640×240interlaced,在Timing点击max fps,此时最大分辨为146张/秒。
十二、关机:先关软件,再关主机,盖好镜头盖。定期用镜头纸擦拭镜头,保持洁净。
SCA20接触角测量仪操作流程及注意事项
一、启动过程:恒温水浴→温度控制器→接触角测量仪→SCA20软件
二、关闭过程:与启动过程方向相反
三、测量前准备:
1. 装针:将注射器推入凹槽内,轻轻旋紧旋钮,推紧注射马达与活塞相接处,点击软件上侧手动按钮,屏幕背景变至红即可对测量仪进行手动操作,按下马达下箭头,排除注射器内空气。
2. 调节光源,与摄像头焦距,针头位置,使屏幕图像清晰,黑白对比度明显,针头处于屏幕合理位置。
3. 关闭手动操作,点击软件上侧的齿轮按钮(或再次点击手动按钮)改为软件操作,此时背景变为蓝色,软件操作栏中前两项为仪器的维护及初始化,出现注射器活塞无法自由上下运动等问题时点击第二项进行初始化维护。第三项为注射液滴,亮度控制,温度控制等功能。
4. 设置放大倍数:打开结果框:File→new→result collection window,在M-Infor栏内的ref-size中填入针头外径,将屏幕中的两条基线均放于针头合适位置上,点击按钮,结果框中mag栏中自动出现放大倍率。(每次换针头、调节焦距后都要进行放大倍数的设置)此时可进行接触角及表面张力等的测量。
四、静态接触角测量:
1. 选择Sessile drop模式
2. 打开结构窗口记录测量结果
3. 在Device Control对话框中,点击注射按钮,弹出对话框Dispense Units(右侧ES 5代接到串口5),在注射体积内输入注射液滴体积,速度档选择注射速度,点击注射按钮Dispense进行注射
4. 上移固体平台,使固体平面与液滴轻触,此时,液滴落到固体平面上即可进行接触角的测量
5. 点击snap对图像进行抓拍,调节两条基线位置到针口与样品之间。点击找三相点,也可人为找三相点:利用键盘的上下键调节高低,左右键调节倾斜度,双击该基线即变为水平,点击对液滴进行积分,点击测量左右接触角,options→Display colums中记录了左右接触角的值,也可delete直接删除。抓拍的静态图像可保存,File→save,保存为bmp.格式或File→export,选择export grophical elements,可将图像与基线等一并保存。点击上侧clear all“橡皮擦”按钮,可清除图像上所画的积分线等。
五、动态接触角测量:
1. 选择Sessile drop(needle in)模式,一般测量超疏水材料的动态接触角。
2. 打开结构窗口记录数据
3. 上移固体平台,点击注射按钮,注意此时针要插入液体里,沿y轴移动固体平台,使针头浸在液体中间位置。
4. 在注射对话框中选择ARCA下的Edit,输入加液与吸液的体积(5~10微升)与速率,其中symetric选中后,后退角的参数与前进角一致,repeat为重复次数(液体长大缩小为一次),一般为1次,time为默认。(点击软件上侧“摄像机”按钮可进行录像:红色摄像机为即时录像,绿色摄像机可手动选择录像开始与结束时间,一般先开启录像(屏
幕上方红色三角),)。
5. 点击绿色胶片进行录像,再点击ARCA下的run进行注射,屏幕中有意转动的齿轮对话
框,当齿轮变停止转动时注射完毕,点击红色三角停止录像。录像可保存为AVI格式。
6. 在录像窗口中测量初始状态接触角,测量后点击Calculation计算器准备动态计算,点
击黑色三角为播放录像,并且自动计算液滴变化过程中的动态接触角,在结果框中可显示出前进角与后退角的平均值,计算其差值可分析固体的超疏水状况。(一般前进角大于后退角,差值为5度之内比较好)
7. 计算差值方法:在结果框中,找到前进角开始变大的点,在Arca ranges average中,
left average range为前进角,在min中输入该点数值,再找到角度不变的点,输入到max中,right average range为后退角,在min中输入前进角中max中加1的值,找到角度变到最小的点,输入到max中,点击calculate,得到前进角与后退角的差值,std为标准偏差。
8. 点击可观察接触角随时间的变化。软件默认计算方法为椭圆法。
9. 更改接触角的计算方法:点击General Preferences→calculation→for sessile。当接触
角小于20°时,选择宽高法(Circle fitting);接触角为20°~120°时,选择椭圆法(Ellipse fitting);接触角大于120°时,选择拉普拉斯法(Laplace-Young),用于超疏水,最后一种为切线法(Tangent leaning)。使用某种方法时,要特别指明。
六、固体弯曲界面接触角:
基本步骤同静态接触角的测量,不同点为:手动找基线、轮廓。点击图标(手动按钮),出现七个小图标,前三个用于找基线:分别为两点、三点、五点出线;之后三个用于轮廓积分:分别为两点、三点、五点出线;点击最后一个图标之后选择要测部位,即可测量出弯曲界面的接触角。
七、计算固体表面自由能:
一般测量超疏水固体表面的自由能。首先选择液体(至少两种),其原则为:a其中一种液体为水(极性液体,张力为72.8)b选择一种非极性成分较多的液体,如二碘甲烷,但其见光分解快,因此,实验时最好用黑色胶布缠住注射器;甲酰胺,张力较大;乙二醇,偏激性,但黏度大。(每种液体的注射器今后固定使用,避免污染)记录下每种液体与该固体的接触角。计算表面能的九种方法:File→new→calculation windows→SE calculation,点击help,有以下表格,其中OWRK方法用于测量高的表面能,Wu 用于测量低的表面能,一般分界为13mN/m。
计算方法 所提供的信息 所需液体数 应用
Zisman 2 临界表面张力 非极性固体 PE、PTFE、石蜡 Fowkes 1 表面能的色散部分 非极性系统 PE、PTFE、石蜡 OWRK(Owens-Wen
dt-Rabel and
Kaelble)
Extended Fowkes 表面自由能的色散部分和极性部分 表面自由能的色散部分、极性部分以及
氢键力的分布
表面自由能的色散
力和极性力的分布
色散力,酸度 2 一般 聚合物、铝、涂层、清漆 3 2(至少一种极性液体) 3 表面特性的特殊问题 低能系统 表面特性的特殊
问题 聚合物、乳液 有机溶液、聚合物、有机染料 生物系统 Wu (Harmonic Mean) AB酸碱理论
EOS状态平衡理论
Schultz 1 (Polar Drop
Phase)
Schultz 2 (Polar Bulk
Phase) 表面自由能 表面自由能中色散力和极性力的分布 表面自由能中色散力和极性力的分布 1 2 2 一般 高能系统 高能系统 聚合物、铝、涂层、清漆 金属、玻璃 聚合物、铝、涂
层、清漆
以OWRK方法最为常用:在liquid中选择第一种液体,一般为水,选择Water_[Chen et al],Disp中显示水的色散力,Polar中显示水的极性力,SFP显示水的表面张力,并输入之前测出的接触角,点击左下侧加号添加第二种液体、第三种液体„„,每种液体均可不选中,点击calculate,得出固体的表面能SE。在File→new→liquid database window中可以调出各种材料参数的参考文献reference。
八、测量液体表面张力:
1..换针,换用SNP107/069注射针,排出气泡,测表面张力时针头可有余液。在结果框(result collection window)M-inf栏内填入注射针外径,并重新调整放大倍率,在system栏中填入被测液体和环境相的密度数值,采用悬挂滴法pendant drop进行计算,液滴越大越好,直至针口有小亮点出现,可旋转调整CCD使液滴充满视窗。在注射对话框中,选择连续注射,速度档为slow,若为出现亮点,可继续改小注射体积,此时速度档改为very slow,去掉连续注射,改为手动控制,直至出现亮点。将第三根基线放于亮点出现的地方,但不得与针口
接触。点击
进行积分,测量表面张力。选用针头偏细,测出张力值偏大。SNP_D091/060一次性注射针用于表面活性剂表面张力的测量。
九、界面张力:
一般为油水界面。点击Start Grabbing按钮,测试重新开始。向GC10玻璃池内装入被测量油(玻璃池一般用乙醇或丙酮进行清洗,用棉签擦净)。调整玻璃池位置,使视窗不可看见其边缘。重新做放大倍率,将水滴入玻璃池(密度大的液体向密度小的液体里滴),针头要浸入玻璃池。具体测量方法同液体表面张力的测量,区别是将环境相的密度改为玻璃池内液体的密度,进行测量计算。
九、滚动角测量:
装附件时,将注射单元的锁打开,扳倒后面以免撞针。取下固体平台,换上斜板;换用SNS021/011计量针(固定做水),进行超疏水材料滚动角测量。打开结果框,标外径,做放大倍率,进行注射(注射体积小于5微升),待液体与被测固体接触,慢慢旋转倾斜斜板,液滴开始滚动的时候停止旋动斜板,此时,从斜板上读取旋转角度即为该被测固体的滚动角。
十、固液之间黏附功:
File→new→Calculation→Adhesion window,根据实验所得,输入固体表面能,液体表面张力/与非极性液体的界面张力,点击calculation,得出WA为黏附功,CA为接触角,右侧显示图像中:蓝线为黏附功等值线,红色为润湿线,绿色为液体润湿范围线,可根据图线找到最佳润湿线。
十一、调整录像频率:Edit→FG Setup,弹出对话框,在size下选择640×240interlaced,在Timing点击max fps,此时最大分辨为146张/秒。
十二、关机:先关软件,再关主机,盖好镜头盖。定期用镜头纸擦拭镜头,保持洁净。