大蒜精油提取工艺的研究
李
辉1
苏
罡2
（1．沈阳工业大学石油化工学院2．辽阳市经济和信息化委员会）
【摘要】本试验以大蒜为原料，采用水蒸气蒸馏法提取大蒜精油。考察了大蒜粉碎程度、物
料比、发酵温度、发酵时间和蒸馏时间等单因素对大蒜精油提取率的影响，并通过正交试验确定了最佳工艺条件；由红外光谱和薄层色谱对所提取的大蒜精油进行定性分析。
【关键词】大蒜；精油；提取中图分类号：TS225．1
文献标识码：A
文章编号：1000-9868(2011)07-0048-04醇、乙酸乙酯、正庚烷，均为分析纯。
洛贝榨汁机，东莞市乐邦电子有限公司；KDM型调温电热套，山东省城永兴仪器厂；BT124S电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司；Nexus－470型红外光谱分析仪，美国Nicolet公司；WAY－2WA阿贝折射仪，上海万衡精密仪器有限公司。
大蒜又名胡蒜、独蒜、独头蒜，为百合科葱属二年生草本植物。由于它富含生物活性成分和营养成分。研究表明，大蒜精油不但具有消炎、杀虫、抗菌、抗癌等作用，亦有降血脂、抗动脉硬化、抗肿瘤、抗病毒、抗氧化等功效。大蒜精油因其特有的功能，而被誉为“天然广谱抗生素”，已被广泛应用于医药、保健品及食品等领域。
大蒜精油的提取已有报道，而水蒸气蒸馏是精油提取的常用方法之一，本文采用水中蒸馏法提取大蒜精油，并通过正交试验确定最佳工艺条件。
1．21．2．1
大蒜精油的提取试验流程
大蒜→挑选→去皮→加水粉碎→恒温酶解→水蒸气蒸
1
1．1
试验材料与方法
材料与仪器
大蒜（市售）；无水乙醇、环己烷、石油醚、正丁
馏→油水分离→大蒜油
1．2．2试验方法
称取大蒜150g，加入少量水用榨汁机打浆粉碎后，装入干燥的1000mL三口圆底烧瓶中，再加入一定量的
定性较差，造粒后不宜久放，应及时浸出取油。
需要说明的是：由于米糠含有解酯酶而具有快速酸败的特性，所以无论使用哪种预处理工艺，都应趁鲜及时进行，未经预处理的米糠不可久放；米糠预处理后，虽然稳定性有所提高，但存放过程中酸值仍有不同程度升高，所以也不宜存放过久，存放期以不超过15d为宜，否则对油和粕的品质都有影响。
参考文献
［1］王瑞元．植物油料加工产业学［M］．北京：化学工业出版社，
2009．
［2］朱文鑫，相海．米糠膨化浸出工艺的研究与实践［J］．中国油脂，
2004，29（9）：18
［3］毛广卿，等．粮食输送机械与应用［M］．北京：科学出版社，
2003．
［4］朱大沛，石铁铮．油脂制取工艺学［M］．郑州：河南科学技术出
版社，1992．
4结论
米糠在储运过程中酸值增加很快，能否生产出优质
的稻米毛油，关键在于是否及时对米糠进行了适当的预处理，以达到杀酵和保鲜作用。米糠预处理工艺有干式膨化、湿式膨化和造粒预处理等多种，各种工艺各有利弊和各自适应的场合，应根据具体情况合理选择。
48
收稿日期：2011－05－27
作者简介：罗晓岚（1964—），女，副教授，主要从事油脂工程技术方面的工作及教学工作。通信地址：
（450052）郑州市嵩山南路140号
·2011.07
油脂工程
·Technique技术
蒸馏水，放入恒温水浴锅中进行一定时间的酶解。酶解结束后，接好试验装置，从油水分离器上端添加蒸馏水直至蒸馏水流入烧瓶为止，并检查气密性。用电热套加热烧瓶至沸腾，并在常压下保持微沸蒸馏数小时。当提取器中油量不再增加，停止加热。待系统冷却至室温后，开启油水分离器下端活塞，将水缓缓放出至油层下降至
0刻度后静置片刻，收集上层的淡黄色透明油状液体（大蒜精油）并称重，计算精油提取率。
1．2．3大蒜精油提取率计算
大蒜精油质量
×100％
大蒜质量
图2
物料比对大蒜精油提取率的影响
精油提取率＝
1．31．3．11．3．2
大蒜精油的定性分析红外光谱分析薄层色谱分析
选取比较澄清的大蒜精油样品进行红外测试。分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮
增大后变小。分析其原因是当蒜与水质量比较小时，大蒜精油难以随着水蒸气蒸馏出来，影响精油含量；而且水含量过低，蒜泥易于被水蒸气高温蒸熟，蒜与水混合液的颜色由初始的淡黄色迅速变成绿色，使大蒜油带有熟臭味道。当蒜与水质量比较大时，水的含量过高，大蒜精油易于随着溜出液在液位分离时被水相带走，影响精油含量。由试验数据可知，当蒜与水质量比为1∶4时，大蒜精油提取率最大。所以，确定最佳物料比为1∶4。
和正丁醇做展开剂，对大蒜精油进行薄层色谱分析。
1．4大蒜精油的物性测定
按照国家标准分别测定大蒜精油的酸值、酯值、乙
醇溶混度和折光率。
2
2．1
结果与讨论
大蒜粉碎程度对精油提取率的影响
2．3发酵温度对大蒜精油提取率的影响
图3
图1
大蒜粉碎度对精油提取率的影响
发酵温度对大蒜精油提取率的影响
由图3可知：随着温度的升高，大蒜精油提取率先
由图1可知：大蒜粉碎越小，其精油提取效果越好。这是因为大蒜只有在粉碎后，蒜氨酸才能在蒜氨酸酶的作用下转变成为蒜素。试验数据表明，当大蒜粉碎至蒜泥时，大蒜精油的提取率最高，因此本试验选用蒜泥。
增大后减小。这是因为发酵温度较低时，酶的活性很低，导致酶促反应速度较慢，进而转化率较低。当发酵温度升高时，酶促反应速度随之增加，在60℃时精油提取率达到最高；而当发酵温度再升高时，由于过高的温度降低了蒜氨酸酶的活性，甚至可能引起蒜氨酸酶因受热而失活，致使提取率降低；或大蒜精油的主要成分含硫化
2．2物料比对大蒜精油提取率的影响
由图2可知：随着蒸馏水量的增加，精油提取率先
2011.07·49
合物挥发损失，使精油含量迅速降低。所以综合考虑，确定酶促反应最佳温度为60℃。
度是影响精油提取量及质量的另一主要因素。加热程度越大，则产生的蒸汽越多，提取速度越快。但提取速度过快时，因冷凝不充分，常会造成挥发性成分的散失。同时，因剧烈的沸腾，使水蒸气与挥发油之间的相互作用加剧，易产生乳化现象。所以，在试验中应注意控制温度，当烧瓶内的物料烧开后，调节电加热套旋钮使电热套的输出电压为100V，保持微沸，各次试验尽量同一标准，以免影响结果。
2．4发酵时间对大蒜精油提取率的影响
2．6正交试验
为优化提取工艺条件，在确定大蒜粉碎成蒜泥的情
况下，以大蒜精油提取率为指标，选择物料比（A）、发酵温度（B）、浸泡时间（C）和蒸馏时间（D）作为考察
图4
发酵时间对精油提取率的影响
因素，采用L9（34）正交试验设计优化工艺条件。称取大蒜150g，用榨汁机粉碎成蒜泥，按L9（34）表作正交试验，记录精油提取率，并进行极差分析，结果见表1。
表1
试验号
物料比
由图4可知：随着发酵时间的延长，大蒜精油提取率逐渐上升。在发酵时间为3h时达到最大，当进一步延长酶解时间，精油提取率却下降。这可能是由于开始酶解时，蒜氨酸基本上转变成为蒜素；时间再延长，则大蒜中蒜素等挥发性物质有所损失，反而降低了大蒜精油的含量。所以，确定蒜氨酸酶的发酵时间以3h为佳。
大蒜精油提取正交试验结果表
发酵温度
发酵时间
蒸馏时间
提取率（％）
A
1（1∶3）112（1∶4）223（1∶5）330．6560．7210．6130．2190．2400．2040．036
B（℃）
1（55）2（60）3（65）1231230．7300．7710．4890．2430．2570．1630．094
C（h）
1（2）2（3）3（4）2313120．6240．6800．6860．2080．2270．2290．021
D（h）
1（1．5）2（2．0）3（2．5）3122310．6080．6330．6510．2030．2110．2170．014
123456789
0．2420．2500．1640．2640．2980．2380．2240．2230．166
2．5蒸馏时间对大蒜精油提取率的影响
K1K2K3k1k2k3
R
图5蒸馏时间对大蒜精油提取率的影响
由表1可知：在9组试验中水蒸气蒸馏法提取大蒜
由图5可知：随着蒸馏时间的延长，大蒜精油提取率随之增加。当蒸馏时间延长到2h时，大蒜精油提取率达到最高。然而当蒸馏时间继续延长时，精油提取率就有所下降。这是因为在一定时间（2h）内，大蒜精油基本上被蒸馏出来，若再继续蒸馏，则溜出液中会含有其他副产物，影响大蒜油中蒜素的含量及大蒜油的风味。因此，确定最佳蒸馏时间为2h。
除以上各因素会影响大蒜精油的提取率外，加热程
50
精油的最佳提取条件为A2B2C3D1，即：物料比为1∶4、在
60℃下发酵4h后，蒸馏1．5h，大蒜精油提取率最高。这与单因素结果稍有不同，分析原因是在正交设计表中没有A2B2C2D2这组试验。极差R的大小反映各因素对指标影响程度，根据表1极差分析可知，极差RB＞RA＞RC＞RD，表明发酵温度（B）对大蒜精油提取率的影响最大，其次是物料比（A）和发酵时间（C），而蒸馏时间（D）的影响最小。结合K值越大越好，因素A以2水平为最
·2011.07
油脂工程
·Technique技术
好，因素B以2水平最好，因素C以3水平为最好，因素D以3水平最好。由于因素D（蒸馏时间）对精油提取率的影响最小，从节约能源考虑，选择1水平。因此，可以确定水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的最优水平搭配为
（1）经单因素条件试验考察，确定大蒜粉碎成泥，物料比为1∶4时，在60℃下恒温发酵3h后，蒸馏2h精油提取率可达0．230％。
（2）在大蒜粉碎成泥的情况下，以大蒜精油提取率为指标，选择物料比（A）、发酵温度（B）、发酵时间（C）和蒸馏时间（D）为考察因素，采用L9（34）正交试验设计，得出最佳工艺条件为A2B2C3D1，即：物料比为
A2B2C3D1，即：物料比1∶4，在60℃下发酵4h后，蒸馏
1．5h，所得大蒜精油提取率最大。
为确定A2B2C3D1工艺的可靠性和稳定性，在上述正交试验的基础上，对筛选的最佳工艺条件，进行重复验证试验。试验结果见表2。
表2
水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的验证试验结果表
提取量（g）
提取率（％）
1∶4，在60℃下发酵4h后，蒸馏1．5h，精油提取率可达0．298％，且发酵温度对大蒜精油提取率的影响最大。
（3）由红外光谱图可知：提取的大蒜精油中含有－CH2、C＝C和C－O等基团。由薄层色谱分析可知：提取的大蒜精油中至少含有一种中等极性组分和一种极性较强的组分，而非极性组分相对较少。同时参照国家标准测定了大蒜精油的酸值、酯值、折光率分别为3．3（KOH）／（mg／g）、263（KOH）／（mg／g）、1．580，且大蒜精油与1．8mL乙醇（95％）容混。
参考文献
［1］钟英英，张泽捷，玉万国．大蒜油对人肠道益生菌及有害菌的体外
抗菌活性研究［J］．中国调味品，2009（5）：47～49．
［2］RuiLi，Wei－changChen，etal．Extractionofessentialoilsfrom
试验号
12平均值
0．39270．40190．3973
0．2620．2680．265
由表2可知：大蒜精油平均提取率为0．265％。验证结果与正交试验数据（0．298％）稍有偏差，分析原因可能是前后试验所用的大蒜不同所致。所以，可以认为本试验的数据可靠且比较准确，该工艺条件稳定、可行。
2．72．7．1
大蒜精油的定性分析红外光谱分析
由红外光谱图分析可以确定提取的大蒜精油中含
garlicusingligarineassolventanditsimmunityactivityingarliccancercat［J］．MedicinalChemistryRsesarch，2009，（24）：15～28．
［3］郑丽红，林建，张绪龙．大蒜油对喂饲高脂饲料大鼠血脂的影响
［J］．海峡药学，2010，22（9）：27～29．
［4］王摇风，孙芸，熊晓辉，等．大蒜油提取技术的研究进展［J］．
中国调味品，2010（3）：31～33．
［5］金婷．提高大蒜精油得率的酶控工艺研究［J］．农产品加工，
有－CH2、C＝C和C－O。
2．7．2薄层色谱分析
分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇做展开剂，对提取的大蒜精油进行薄层色谱分析。由展开结果可知：用环己烷、石油醚和正庚烷作展开剂时，均未出现斑点，说明大蒜精油中含有的非极性组分较少；用乙酸乙酯和丙酮作展开剂时，均出现一个斑点，说明大蒜精油中至少含有一种中等极性的组分；用正丁醇作展开剂时，出现了一个斑点，说明大蒜精油中至少含有一种极性较强的组分。
2009（5）：62～65．
［6］姚乐．大蒜油萃取工艺优化研究［J］．安徽农业科学，2010
（10）：5306～5307．
［7］胡银川，李明元，徐坤，等．大蒜油醇提工艺优化及其成分分析
［J］．中国调味品，2010（8）：90～92．［8］GB／T14455．5－93．精油酸值的测定．［9］GB／T14455．6－93．精油酯值的测定．
［10］GB／T14455．3－93．精油乙醇中混溶度的测定．
2．8大蒜精油的物性测定
参照国家标准测定大蒜精油的酸值、酯值、折光率
分别为3．3（KOH）／（mg／g）、263（KOH）／（mg／g）、1．580，且大蒜精油可与1．8mL的乙醇（95％）容混。
3结论
本试验以大蒜为原料，采用水蒸气蒸馏法提取大蒜
收稿日期：2011－04－02
作者简介：李辉（1979—），女，讲师，主要从事天然产物的提取研究及教学工作。通信地址：
（111003）辽宁省辽阳市宏伟区光华街30号
精油，并通过正交试验优化工艺条件，得到结论如下：
2011.07·51
大蒜精油提取工艺的研究
李
辉1
苏
罡2
（1．沈阳工业大学石油化工学院2．辽阳市经济和信息化委员会）
【摘要】本试验以大蒜为原料，采用水蒸气蒸馏法提取大蒜精油。考察了大蒜粉碎程度、物
料比、发酵温度、发酵时间和蒸馏时间等单因素对大蒜精油提取率的影响，并通过正交试验确定了最佳工艺条件；由红外光谱和薄层色谱对所提取的大蒜精油进行定性分析。
【关键词】大蒜；精油；提取中图分类号：TS225．1
文献标识码：A
文章编号：1000-9868(2011)07-0048-04醇、乙酸乙酯、正庚烷，均为分析纯。
洛贝榨汁机，东莞市乐邦电子有限公司；KDM型调温电热套，山东省城永兴仪器厂；BT124S电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司；Nexus－470型红外光谱分析仪，美国Nicolet公司；WAY－2WA阿贝折射仪，上海万衡精密仪器有限公司。
大蒜又名胡蒜、独蒜、独头蒜，为百合科葱属二年生草本植物。由于它富含生物活性成分和营养成分。研究表明，大蒜精油不但具有消炎、杀虫、抗菌、抗癌等作用，亦有降血脂、抗动脉硬化、抗肿瘤、抗病毒、抗氧化等功效。大蒜精油因其特有的功能，而被誉为“天然广谱抗生素”，已被广泛应用于医药、保健品及食品等领域。
大蒜精油的提取已有报道，而水蒸气蒸馏是精油提取的常用方法之一，本文采用水中蒸馏法提取大蒜精油，并通过正交试验确定最佳工艺条件。
1．21．2．1
大蒜精油的提取试验流程
大蒜→挑选→去皮→加水粉碎→恒温酶解→水蒸气蒸
1
1．1
试验材料与方法
材料与仪器
大蒜（市售）；无水乙醇、环己烷、石油醚、正丁
馏→油水分离→大蒜油
1．2．2试验方法
称取大蒜150g，加入少量水用榨汁机打浆粉碎后，装入干燥的1000mL三口圆底烧瓶中，再加入一定量的
定性较差，造粒后不宜久放，应及时浸出取油。
需要说明的是：由于米糠含有解酯酶而具有快速酸败的特性，所以无论使用哪种预处理工艺，都应趁鲜及时进行，未经预处理的米糠不可久放；米糠预处理后，虽然稳定性有所提高，但存放过程中酸值仍有不同程度升高，所以也不宜存放过久，存放期以不超过15d为宜，否则对油和粕的品质都有影响。
参考文献
［1］王瑞元．植物油料加工产业学［M］．北京：化学工业出版社，
2009．
［2］朱文鑫，相海．米糠膨化浸出工艺的研究与实践［J］．中国油脂，
2004，29（9）：18
［3］毛广卿，等．粮食输送机械与应用［M］．北京：科学出版社，
2003．
［4］朱大沛，石铁铮．油脂制取工艺学［M］．郑州：河南科学技术出
版社，1992．
4结论
米糠在储运过程中酸值增加很快，能否生产出优质
的稻米毛油，关键在于是否及时对米糠进行了适当的预处理，以达到杀酵和保鲜作用。米糠预处理工艺有干式膨化、湿式膨化和造粒预处理等多种，各种工艺各有利弊和各自适应的场合，应根据具体情况合理选择。
48
收稿日期：2011－05－27
作者简介：罗晓岚（1964—），女，副教授，主要从事油脂工程技术方面的工作及教学工作。通信地址：
（450052）郑州市嵩山南路140号
·2011.07
油脂工程
·Technique技术
蒸馏水，放入恒温水浴锅中进行一定时间的酶解。酶解结束后，接好试验装置，从油水分离器上端添加蒸馏水直至蒸馏水流入烧瓶为止，并检查气密性。用电热套加热烧瓶至沸腾，并在常压下保持微沸蒸馏数小时。当提取器中油量不再增加，停止加热。待系统冷却至室温后，开启油水分离器下端活塞，将水缓缓放出至油层下降至
0刻度后静置片刻，收集上层的淡黄色透明油状液体（大蒜精油）并称重，计算精油提取率。
1．2．3大蒜精油提取率计算
大蒜精油质量
×100％
大蒜质量
图2
物料比对大蒜精油提取率的影响
精油提取率＝
1．31．3．11．3．2
大蒜精油的定性分析红外光谱分析薄层色谱分析
选取比较澄清的大蒜精油样品进行红外测试。分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮
增大后变小。分析其原因是当蒜与水质量比较小时，大蒜精油难以随着水蒸气蒸馏出来，影响精油含量；而且水含量过低，蒜泥易于被水蒸气高温蒸熟，蒜与水混合液的颜色由初始的淡黄色迅速变成绿色，使大蒜油带有熟臭味道。当蒜与水质量比较大时，水的含量过高，大蒜精油易于随着溜出液在液位分离时被水相带走，影响精油含量。由试验数据可知，当蒜与水质量比为1∶4时，大蒜精油提取率最大。所以，确定最佳物料比为1∶4。
和正丁醇做展开剂，对大蒜精油进行薄层色谱分析。
1．4大蒜精油的物性测定
按照国家标准分别测定大蒜精油的酸值、酯值、乙
醇溶混度和折光率。
2
2．1
结果与讨论
大蒜粉碎程度对精油提取率的影响
2．3发酵温度对大蒜精油提取率的影响
图3
图1
大蒜粉碎度对精油提取率的影响
发酵温度对大蒜精油提取率的影响
由图3可知：随着温度的升高，大蒜精油提取率先
由图1可知：大蒜粉碎越小，其精油提取效果越好。这是因为大蒜只有在粉碎后，蒜氨酸才能在蒜氨酸酶的作用下转变成为蒜素。试验数据表明，当大蒜粉碎至蒜泥时，大蒜精油的提取率最高，因此本试验选用蒜泥。
增大后减小。这是因为发酵温度较低时，酶的活性很低，导致酶促反应速度较慢，进而转化率较低。当发酵温度升高时，酶促反应速度随之增加，在60℃时精油提取率达到最高；而当发酵温度再升高时，由于过高的温度降低了蒜氨酸酶的活性，甚至可能引起蒜氨酸酶因受热而失活，致使提取率降低；或大蒜精油的主要成分含硫化
2．2物料比对大蒜精油提取率的影响
由图2可知：随着蒸馏水量的增加，精油提取率先
2011.07·49
合物挥发损失，使精油含量迅速降低。所以综合考虑，确定酶促反应最佳温度为60℃。
度是影响精油提取量及质量的另一主要因素。加热程度越大，则产生的蒸汽越多，提取速度越快。但提取速度过快时，因冷凝不充分，常会造成挥发性成分的散失。同时，因剧烈的沸腾，使水蒸气与挥发油之间的相互作用加剧，易产生乳化现象。所以，在试验中应注意控制温度，当烧瓶内的物料烧开后，调节电加热套旋钮使电热套的输出电压为100V，保持微沸，各次试验尽量同一标准，以免影响结果。
2．4发酵时间对大蒜精油提取率的影响
2．6正交试验
为优化提取工艺条件，在确定大蒜粉碎成蒜泥的情
况下，以大蒜精油提取率为指标，选择物料比（A）、发酵温度（B）、浸泡时间（C）和蒸馏时间（D）作为考察
图4
发酵时间对精油提取率的影响
因素，采用L9（34）正交试验设计优化工艺条件。称取大蒜150g，用榨汁机粉碎成蒜泥，按L9（34）表作正交试验，记录精油提取率，并进行极差分析，结果见表1。
表1
试验号
物料比
由图4可知：随着发酵时间的延长，大蒜精油提取率逐渐上升。在发酵时间为3h时达到最大，当进一步延长酶解时间，精油提取率却下降。这可能是由于开始酶解时，蒜氨酸基本上转变成为蒜素；时间再延长，则大蒜中蒜素等挥发性物质有所损失，反而降低了大蒜精油的含量。所以，确定蒜氨酸酶的发酵时间以3h为佳。
大蒜精油提取正交试验结果表
发酵温度
发酵时间
蒸馏时间
提取率（％）
A
1（1∶3）112（1∶4）223（1∶5）330．6560．7210．6130．2190．2400．2040．036
B（℃）
1（55）2（60）3（65）1231230．7300．7710．4890．2430．2570．1630．094
C（h）
1（2）2（3）3（4）2313120．6240．6800．6860．2080．2270．2290．021
D（h）
1（1．5）2（2．0）3（2．5）3122310．6080．6330．6510．2030．2110．2170．014
123456789
0．2420．2500．1640．2640．2980．2380．2240．2230．166
2．5蒸馏时间对大蒜精油提取率的影响
K1K2K3k1k2k3
R
图5蒸馏时间对大蒜精油提取率的影响
由表1可知：在9组试验中水蒸气蒸馏法提取大蒜
由图5可知：随着蒸馏时间的延长，大蒜精油提取率随之增加。当蒸馏时间延长到2h时，大蒜精油提取率达到最高。然而当蒸馏时间继续延长时，精油提取率就有所下降。这是因为在一定时间（2h）内，大蒜精油基本上被蒸馏出来，若再继续蒸馏，则溜出液中会含有其他副产物，影响大蒜油中蒜素的含量及大蒜油的风味。因此，确定最佳蒸馏时间为2h。
除以上各因素会影响大蒜精油的提取率外，加热程
50
精油的最佳提取条件为A2B2C3D1，即：物料比为1∶4、在
60℃下发酵4h后，蒸馏1．5h，大蒜精油提取率最高。这与单因素结果稍有不同，分析原因是在正交设计表中没有A2B2C2D2这组试验。极差R的大小反映各因素对指标影响程度，根据表1极差分析可知，极差RB＞RA＞RC＞RD，表明发酵温度（B）对大蒜精油提取率的影响最大，其次是物料比（A）和发酵时间（C），而蒸馏时间（D）的影响最小。结合K值越大越好，因素A以2水平为最
·2011.07
油脂工程
·Technique技术
好，因素B以2水平最好，因素C以3水平为最好，因素D以3水平最好。由于因素D（蒸馏时间）对精油提取率的影响最小，从节约能源考虑，选择1水平。因此，可以确定水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的最优水平搭配为
（1）经单因素条件试验考察，确定大蒜粉碎成泥，物料比为1∶4时，在60℃下恒温发酵3h后，蒸馏2h精油提取率可达0．230％。
（2）在大蒜粉碎成泥的情况下，以大蒜精油提取率为指标，选择物料比（A）、发酵温度（B）、发酵时间（C）和蒸馏时间（D）为考察因素，采用L9（34）正交试验设计，得出最佳工艺条件为A2B2C3D1，即：物料比为
A2B2C3D1，即：物料比1∶4，在60℃下发酵4h后，蒸馏
1．5h，所得大蒜精油提取率最大。
为确定A2B2C3D1工艺的可靠性和稳定性，在上述正交试验的基础上，对筛选的最佳工艺条件，进行重复验证试验。试验结果见表2。
表2
水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的验证试验结果表
提取量（g）
提取率（％）
1∶4，在60℃下发酵4h后，蒸馏1．5h，精油提取率可达0．298％，且发酵温度对大蒜精油提取率的影响最大。
（3）由红外光谱图可知：提取的大蒜精油中含有－CH2、C＝C和C－O等基团。由薄层色谱分析可知：提取的大蒜精油中至少含有一种中等极性组分和一种极性较强的组分，而非极性组分相对较少。同时参照国家标准测定了大蒜精油的酸值、酯值、折光率分别为3．3（KOH）／（mg／g）、263（KOH）／（mg／g）、1．580，且大蒜精油与1．8mL乙醇（95％）容混。
参考文献
［1］钟英英，张泽捷，玉万国．大蒜油对人肠道益生菌及有害菌的体外
抗菌活性研究［J］．中国调味品，2009（5）：47～49．
［2］RuiLi，Wei－changChen，etal．Extractionofessentialoilsfrom
试验号
12平均值
0．39270．40190．3973
0．2620．2680．265
由表2可知：大蒜精油平均提取率为0．265％。验证结果与正交试验数据（0．298％）稍有偏差，分析原因可能是前后试验所用的大蒜不同所致。所以，可以认为本试验的数据可靠且比较准确，该工艺条件稳定、可行。
2．72．7．1
大蒜精油的定性分析红外光谱分析
由红外光谱图分析可以确定提取的大蒜精油中含
garlicusingligarineassolventanditsimmunityactivityingarliccancercat［J］．MedicinalChemistryRsesarch，2009，（24）：15～28．
［3］郑丽红，林建，张绪龙．大蒜油对喂饲高脂饲料大鼠血脂的影响
［J］．海峡药学，2010，22（9）：27～29．
［4］王摇风，孙芸，熊晓辉，等．大蒜油提取技术的研究进展［J］．
中国调味品，2010（3）：31～33．
［5］金婷．提高大蒜精油得率的酶控工艺研究［J］．农产品加工，
有－CH2、C＝C和C－O。
2．7．2薄层色谱分析
分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇做展开剂，对提取的大蒜精油进行薄层色谱分析。由展开结果可知：用环己烷、石油醚和正庚烷作展开剂时，均未出现斑点，说明大蒜精油中含有的非极性组分较少；用乙酸乙酯和丙酮作展开剂时，均出现一个斑点，说明大蒜精油中至少含有一种中等极性的组分；用正丁醇作展开剂时，出现了一个斑点，说明大蒜精油中至少含有一种极性较强的组分。
2009（5）：62～65．
［6］姚乐．大蒜油萃取工艺优化研究［J］．安徽农业科学，2010
（10）：5306～5307．
［7］胡银川，李明元，徐坤，等．大蒜油醇提工艺优化及其成分分析
［J］．中国调味品，2010（8）：90～92．［8］GB／T14455．5－93．精油酸值的测定．［9］GB／T14455．6－93．精油酯值的测定．
［10］GB／T14455．3－93．精油乙醇中混溶度的测定．
2．8大蒜精油的物性测定
参照国家标准测定大蒜精油的酸值、酯值、折光率
分别为3．3（KOH）／（mg／g）、263（KOH）／（mg／g）、1．580，且大蒜精油可与1．8mL的乙醇（95％）容混。
3结论
本试验以大蒜为原料，采用水蒸气蒸馏法提取大蒜
收稿日期：2011－04－02
作者简介：李辉（1979—），女，讲师，主要从事天然产物的提取研究及教学工作。通信地址：
（111003）辽宁省辽阳市宏伟区光华街30号
精油，并通过正交试验优化工艺条件，得到结论如下：
2011.07·51