火焰原子吸收法测定锌

笫３１卷第１１期

２００４年１１月

应

Ａｐｐｌｉｅｄ

用

Ｓｃｉｅｎｃｅ

科

ａｎｄ

技

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

Ｖ０１．３１．ＮＱ．１１

ＮＯＶ．２００４

文章编号：１００９—６７１Ｘｆ２００４）１ｌ一００５４—０２

火焰原子吸收法测定锌

张丽萍，李长旭

（驾ｊ｜｜Ｘ．ｚ－学院材粹与化学工程系，四翊自贾６４３０００）

攘

要：研突了火焰原子吸收法测定加锌奶粉中微量锌的方法．在对仪器工锯条馋，共存嵩子予挽等豁研

究撼础上，进行了相关指标的测定．在一定条件下，方法的特征浓度０．００７Ｉｘｇ・ｍＬ／１％，检出限０．００５斗∥ｍＬ，提对标准镳差２％，趣标鼹收率９６％一１０１％，线性范溪０～１，４捧∥ｍＬ。经簇予撵熬分毒鼋，结果符合要求．关键词：火焰原子吸收光谱法；锌；奶粉中鬻分类鼍：０６５文藏标识码：Ａ

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆｚｉｎｃｂｙ

ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃ

ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ

ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ

ＺＨＡＮＧＬｉ—ｐｉｎｇ，ＬＩＣｈａｎｇ—ＸＵ

（ＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐｔ，，ＳｉｅｈｕａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄ。ａｎｄＣｈｅｍＴｅｃｈ，Ｚｉｇｏｎｇ６４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｚｉｎｃｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｂｙｉｓｓｔｕｄｉｅｄ＋Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ０．００７ｔｘｇ／ｍＬ／１％，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．００５¨ｇ／ｍＬ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ２％，ｔｈｅ

ｃｒｙ

ｒａｔｅ

ｒｅｅｏｖ—

ｉｓ

９６％～１０１％ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｚｉｎｃｉｓ０—１．４

Ｉｘｇ／ｍＬ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｍｅｅｔｔｈｅ

ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｚｉｎｃ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ

锌是人体必须的微量元素之一．人体缺锌时，会弓ｌ起食欲减退、味觉和嗅觉丧失、剑伤愈合缓慢等症；但锌摄入过量，则会引起锌中毒．因此，准确测定食品中微量锌的含量具有重要意义．测定微量锌含掇的方法有液相色谱分析法…、电化学分轿法旧。、光化学分轿法譬’４。等．在借鉴前入Ｍ１成果的基础上，研究了火焰原子吸收光度测定微量锌的方法．经用于模拟水样和市售奶粉中锌的测定，结果符合要求。

１

５．０

ｍＬ锌标准储备液，用盐酸（０．１ｍｏｌ・Ｌ叫）定

ｍＬ。

容至２５０

试验所用试剂均为分析纯；一次蒸馏水．１．２试验方法

１）移取６．０ｍＬ锌标准工作液，用盐酸

（０．１ｍｏｌ・Ｌ。）定容至５０ｍＬ．采用单因素法试

验法，测此溶液的吸光度，从而确定仪器的最健工作条件．

２）依次移取０．０，１。０，２。０，３。０，碡。０，５。０，

６．０，７．０

试验部分

ＧＧＸ－９墅涿子吸收分光光度计，北京地质仪器

ｍＬ锌标准工作液于８个５０ｍＬ容量瓶

中，用盐酸（ｏ．１ｔｏｏｌ・Ｌ一）定容，在仪器最佳工作条件下（即：吸收线２１３．９３ａｍ，燃助比１．５：７。０，燃烧器裔度７．０ｍｍ，灯电流４．０ｍＡ，光谱通带

０．２

１．１主要仪器及试剂

研究所；ＤＴ一１００型单盘分析天平，北京光学仪器

厂．

ｎｍ），测其吸光度，绘制标准工作曲线，求出相应的回归方程．

３）取适量处理后样燕，在仪器最佳工作条件下（同上），测其吸光度，用网归方程计算出样品含羹。

锌标准储备溶液（５００ｌａｇ・ｍＬ一）：零如．５０００

牵ｌ０００

ｍＬ。

ｇ

金属锌粉，加盐酸溶解，用盐酸（０．ｔｍｏｌ・Ｌ一）定容

锌标准工作溶液（１０Ｉｘｇ・ｍＬ叫）：移取

致穰墨鬻：２００４一戳一鹊。

作者简介：张丽萍（１９６４一），女，副教授，主要研究方向：化学分析技术

万方数据　

第１１期

张丽萍，等：火焰原子吸收法测定锌

・５５・

２

结果与讨论

２．１

仪器最佳工作条件的选择

仪器是否在最佳状态下工作，将直接影响测

定的灵敏度、检出限、精密度和测定结果的准确性．因此，在进行样品测定前，应先对仪器工作条件进行最佳化选择．其原则是：使测试溶液有较大的吸光度和较好的稳定性．２．１．１吸收线的选择

按试验方法１），固定仪器的其他工作条件不变，仅改变吸收线波长测吸光度．结果显示，在

２１３．９３

ＦＩＨｌ时吸光度较大且较稳定．本试验选定

吸收线为２１３．９３

ｎｍ．

２．１．２燃气和助燃气比例的选择

同一种类的火焰，其燃气与助燃气比例不同，产生的火焰温度也不同，原子化效率也不同．

按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃助比为１．５：７．０时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃助比为１．５：７．０．２．１．３燃烧器高度的调节

由于火焰分为预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区，不同的火焰高度其温度也不相同．故不同元素在火焰中形成基态原子的最佳浓度区域高度不同．按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃烧器高度在７．０ｍｍ时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃烧器高度为７．０ｍｍ．

２．１．４空心阴极灯电流的选择

空心阴极灯发射出的光强度与其工作电流有关，而灯电流大小不但影响测定结果，同时还影响灯的使用寿命．按试验方法１），测吸光度．结果显示，灯电流在４．０ｍＡ时吸光度较大且较稳定性．本试验选定灯电流为４．０ｍＡ．

２．１．５光谱通带的选择

按试验方法１），测吸光度．结果显示，光谱通带在０．２ｎｍ时吸光度较大且较稳定．故本试验选定光谱通带为０．２

ｎｍ．

２．２绘制标准工作曲线

按试验方法２），测吸光度．结果如表１所示．其标准曲线回归方程：

Ａ＝０．６００Ｃ＋０．００７．

式中，４为吸光度；Ｃ为浓度，单位为斗ｇ／ｍＬ，相关系数Ｒ＝１．０００．线性范围：０～１．４¨ｇ／ｍＬ．

万　

方数据表１回归方程

２．３指标测定

仪器自动测定的结果为：特征浓度：

０．００７

ｐ，ｇ・ｍＬ一／１％；检出限：０．００５ｐ，ｇ／ｍＬ；精密

度：２．４５％．

２．４干扰因素的分析及测定

在原子吸收法中，测定的是基态原子对锐线光源的吸收，应用的是共振吸收线，总的来说干扰较小．但在实际工作中仍不可忽略干扰问题．在奶粉样品测定过程中，样品经预处后，试样中有机物被除去，但共存金属离子仍存在．按试验方法２），加入干扰离子测其吸光度．相对误差≤５％时，干扰情况为Ｆｅ３＋（２７％）、Ｃａ２＋（６７）、Ｍ９２＋（１００）、Ｃｕ不干扰．

２．５样品及回收率测定２．５．１样品预处理

模拟样品为水样，是锌标准储备液加自来水配制而成．

奶粉样品的配制：称１５．０００

０

ｇ样品于瓷坩

埚中，在小火上炭化后，移入高温电炉中，于５００℃左右灰化至恒重，样品成白色灰烬后，取出坩埚，放冷后加少量盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）和磷酸

（１．３ｍｏＬ／Ｌ），小火加热，不使干涸，如此反复处

理，直至溶液澄清，移入１００ｍＬ容量瓶中．再用盐酸（１ｍｏＬ／Ｌ）反复洗涤坩埚，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用．

奶粉样品加锌标准储备液的配制：称

１５．００００

ｇ样品于瓷坩埚中，加入１．０ｍＬ锌标准

储备液，以下步骤同上．此溶液用来进行跟踪回收率的测定．

空白试剂的配制：取与样品处理相同量的酸，同上步骤配制．２．５．２样品测定

模拟样品的测定：按试验方法３），测吸光度．结果如表２所示，回收率符合分析要求．

（下转第５８页）

．．

・５８・

应用

科技

第３１卷

９０％的额定容量．如果容量不足，应及时交给厂家处理．

４．２电池活化处理

活化处理是指对电池的均衡充电．下列４种情况都会导致电池内阻增大、端电压太低或容量太小，这些电池需要通过均衡充电来恢复其原有的性能指标．

１）长时间放置不用，超过静态存储时间的电池．常温环境，一般ＵＰＳ电池的静态存储时间为９个月．当温度为３１—４０℃时，静态存储时间为５个月．

２）放电后末能及时充电的电池．

３）长期工作于浮充状态（即ＵＰＳ长期工作于市电状态）并超过静态存储时间．

４）不慎放电，将电池端电压放至低于终止电压．均衡充电电流一般选０．３Ｃ或略低于０．３Ｃ．额定电压１２Ｖ的电池，均衡充电电压不应超过

１４

５Ｖ．

５

结束语

ＶＲＬＡＢ电池虽维护量少，但决不能不进行科

学的使用和维护．除文中介绍的内容外，采用先进的仪器和设备可以更好地做好这项工作．如便携式电池内阻测试仪、电池容量测试仪和电池在线监测系统等．

参考文献：

［１］朱松然．铅酸蓄电池实用手册［Ｍ］．北京：机械工业出

版社，１９９２．

［２］徐曼珍．阀控式密封蓄电池及其在通信中的应用

［Ｍ］．北京：人民邮电出版社，１９９８．

［３］陈杰，徐剑虹．阀控密封铅酸蓄电池失效机理及检

测［Ｊ］．电源技术，１９９９，２３：３３２—３３４．

［４］王秋红．阀控密封铅酸蓄电池失效原因及容量恢复

［Ｊ］．蓄电池，１９９８（４）：２３—２４．

［责任编辑：姜海丽］

（上接第５４页）

表２模拟样品及回收率测定

由表３可计算出１５ｇ奶粉样品中含锌量为：｛（０．６５４＋０．６６４＋０．６６０）／３｝×（５０／４）×１００＝

１．５３ｌｍ吼ｍ２ｍ１ｍ９４吼∞¨蚰乃他７

加入样品量／ｍＬ加入锌标准／ｇ・ｍＬ‘１

Ａ样晶Ａ（样品＋标准）

２．５Ｏ２Ｏ０

．

８２３．８斗ｇ，则１００ｇ奶粉样品含锌量为：（８２３．８／１５）×１００＝５４９２斗ｇ．所以奶粉样品含锌量为５．５

ｍｇ／１００

０２５５０一３７６Ｏ４ｌ３

６１５Ｏ●

１Ｏ

．

ｇ．包装袋标签为３—７ｍｇ／１００ｇ．

样品锌含量／斗ｇ・ｍＬ“样品＋锌标准／肛ｇ・ｍＬ“

加标回收率／％平均加标回收率／％

３

结论

本文研究了火焰原子吸收光度ｉ贝０定了微量锌的方法．经用于奶粉样品测定，结果符合要求．

ｌＣＫ）

奶粉样品测定：取４．０ｍＬ处理后的奶粉样品装于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ（奶粉样品＋锌标准储备液）装于５０

ｍＬ

参考文献：

［１］朱岩，钱晓圆，朱利中．液相色谱柱后衍生法同时测

定Ｐｂ２＋ｃｕ２＋ｃｄ２＋ｃ０２＋ｚｎ２＋和Ｎｉ２＋［Ｊ］．理化检验：化学分册，１９９９，３５（２）：６５—６６．

［２］阳明福，肖正华，杨辛．示波极谱法测定微波消化微

量全血中的铜、锌、铁［Ｊ］．理化检验：化学分册，２０００，

３６（７）：３１６—３１８．

容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ空白溶液于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．按试验方法３），测吸光度．结果如表３所示，回收率符合分析要求．

表３奶粉样品及回收率测定

［３］邵谦，葛圣松，陈丽萍．标准加入双波长光度法测定

微量锌［Ｊ］．理化检验：化学分册，１９９８，３４（１０）：４５１—

４５３．

［４］刘立行，马学良，沈秋英．乳化液进样一火焰原子吸收

法测定润滑油中锌铅［Ｊ］．理化检验：化学分册，２００１，

３７（５）：２２０—２２２．

［责任编辑：姜海丽］

万方数据　

笫３１卷第１１期

２００４年１１月

应

Ａｐｐｌｉｅｄ

用

Ｓｃｉｅｎｃｅ

科

ａｎｄ

技

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

Ｖ０１．３１．ＮＱ．１１

ＮＯＶ．２００４

文章编号：１００９—６７１Ｘｆ２００４）１ｌ一００５４—０２

火焰原子吸收法测定锌

张丽萍，李长旭

（驾ｊ｜｜Ｘ．ｚ－学院材粹与化学工程系，四翊自贾６４３０００）

攘

要：研突了火焰原子吸收法测定加锌奶粉中微量锌的方法．在对仪器工锯条馋，共存嵩子予挽等豁研

究撼础上，进行了相关指标的测定．在一定条件下，方法的特征浓度０．００７Ｉｘｇ・ｍＬ／１％，检出限０．００５斗∥ｍＬ，提对标准镳差２％，趣标鼹收率９６％一１０１％，线性范溪０～１，４捧∥ｍＬ。经簇予撵熬分毒鼋，结果符合要求．关键词：火焰原子吸收光谱法；锌；奶粉中鬻分类鼍：０６５文藏标识码：Ａ

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆｚｉｎｃｂｙ

ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃ

ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ

ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ

ＺＨＡＮＧＬｉ—ｐｉｎｇ，ＬＩＣｈａｎｇ—ＸＵ

（ＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤｅｐｔ，，ＳｉｅｈｕａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄ。ａｎｄＣｈｅｍＴｅｃｈ，Ｚｉｇｏｎｇ６４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｚｉｎｃｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｂｙｉｓｓｔｕｄｉｅｄ＋Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ０．００７ｔｘｇ／ｍＬ／１％，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．００５¨ｇ／ｍＬ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ２％，ｔｈｅ

ｃｒｙ

ｒａｔｅ

ｒｅｅｏｖ—

ｉｓ

９６％～１０１％ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｚｉｎｃｉｓ０—１．４

Ｉｘｇ／ｍＬ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｍｅｅｔｔｈｅ

ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｚｉｎｃ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ

锌是人体必须的微量元素之一．人体缺锌时，会弓ｌ起食欲减退、味觉和嗅觉丧失、剑伤愈合缓慢等症；但锌摄入过量，则会引起锌中毒．因此，准确测定食品中微量锌的含量具有重要意义．测定微量锌含掇的方法有液相色谱分析法…、电化学分轿法旧。、光化学分轿法譬’４。等．在借鉴前入Ｍ１成果的基础上，研究了火焰原子吸收光度测定微量锌的方法．经用于模拟水样和市售奶粉中锌的测定，结果符合要求。

１

５．０

ｍＬ锌标准储备液，用盐酸（０．１ｍｏｌ・Ｌ叫）定

ｍＬ。

容至２５０

试验所用试剂均为分析纯；一次蒸馏水．１．２试验方法

１）移取６．０ｍＬ锌标准工作液，用盐酸

（０．１ｍｏｌ・Ｌ。）定容至５０ｍＬ．采用单因素法试

验法，测此溶液的吸光度，从而确定仪器的最健工作条件．

２）依次移取０．０，１。０，２。０，３。０，碡。０，５。０，

６．０，７．０

试验部分

ＧＧＸ－９墅涿子吸收分光光度计，北京地质仪器

ｍＬ锌标准工作液于８个５０ｍＬ容量瓶

中，用盐酸（ｏ．１ｔｏｏｌ・Ｌ一）定容，在仪器最佳工作条件下（即：吸收线２１３．９３ａｍ，燃助比１．５：７。０，燃烧器裔度７．０ｍｍ，灯电流４．０ｍＡ，光谱通带

０．２

１．１主要仪器及试剂

研究所；ＤＴ一１００型单盘分析天平，北京光学仪器

厂．

ｎｍ），测其吸光度，绘制标准工作曲线，求出相应的回归方程．

３）取适量处理后样燕，在仪器最佳工作条件下（同上），测其吸光度，用网归方程计算出样品含羹。

锌标准储备溶液（５００ｌａｇ・ｍＬ一）：零如．５０００

牵ｌ０００

ｍＬ。

ｇ

金属锌粉，加盐酸溶解，用盐酸（０．ｔｍｏｌ・Ｌ一）定容

锌标准工作溶液（１０Ｉｘｇ・ｍＬ叫）：移取

致穰墨鬻：２００４一戳一鹊。

作者简介：张丽萍（１９６４一），女，副教授，主要研究方向：化学分析技术

万方数据　

第１１期

张丽萍，等：火焰原子吸收法测定锌

・５５・

２

结果与讨论

２．１

仪器最佳工作条件的选择

仪器是否在最佳状态下工作，将直接影响测

定的灵敏度、检出限、精密度和测定结果的准确性．因此，在进行样品测定前，应先对仪器工作条件进行最佳化选择．其原则是：使测试溶液有较大的吸光度和较好的稳定性．２．１．１吸收线的选择

按试验方法１），固定仪器的其他工作条件不变，仅改变吸收线波长测吸光度．结果显示，在

２１３．９３

ＦＩＨｌ时吸光度较大且较稳定．本试验选定

吸收线为２１３．９３

ｎｍ．

２．１．２燃气和助燃气比例的选择

同一种类的火焰，其燃气与助燃气比例不同，产生的火焰温度也不同，原子化效率也不同．

按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃助比为１．５：７．０时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃助比为１．５：７．０．２．１．３燃烧器高度的调节

由于火焰分为预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区，不同的火焰高度其温度也不相同．故不同元素在火焰中形成基态原子的最佳浓度区域高度不同．按试验方法１），测吸光度．结果显示，燃烧器高度在７．０ｍｍ时吸光度较大且较稳定．本试验选定燃烧器高度为７．０ｍｍ．

２．１．４空心阴极灯电流的选择

空心阴极灯发射出的光强度与其工作电流有关，而灯电流大小不但影响测定结果，同时还影响灯的使用寿命．按试验方法１），测吸光度．结果显示，灯电流在４．０ｍＡ时吸光度较大且较稳定性．本试验选定灯电流为４．０ｍＡ．

２．１．５光谱通带的选择

按试验方法１），测吸光度．结果显示，光谱通带在０．２ｎｍ时吸光度较大且较稳定．故本试验选定光谱通带为０．２

ｎｍ．

２．２绘制标准工作曲线

按试验方法２），测吸光度．结果如表１所示．其标准曲线回归方程：

Ａ＝０．６００Ｃ＋０．００７．

式中，４为吸光度；Ｃ为浓度，单位为斗ｇ／ｍＬ，相关系数Ｒ＝１．０００．线性范围：０～１．４¨ｇ／ｍＬ．

万　

方数据表１回归方程

２．３指标测定

仪器自动测定的结果为：特征浓度：

０．００７

ｐ，ｇ・ｍＬ一／１％；检出限：０．００５ｐ，ｇ／ｍＬ；精密

度：２．４５％．

２．４干扰因素的分析及测定

在原子吸收法中，测定的是基态原子对锐线光源的吸收，应用的是共振吸收线，总的来说干扰较小．但在实际工作中仍不可忽略干扰问题．在奶粉样品测定过程中，样品经预处后，试样中有机物被除去，但共存金属离子仍存在．按试验方法２），加入干扰离子测其吸光度．相对误差≤５％时，干扰情况为Ｆｅ３＋（２７％）、Ｃａ２＋（６７）、Ｍ９２＋（１００）、Ｃｕ不干扰．

２．５样品及回收率测定２．５．１样品预处理

模拟样品为水样，是锌标准储备液加自来水配制而成．

奶粉样品的配制：称１５．０００

０

ｇ样品于瓷坩

埚中，在小火上炭化后，移入高温电炉中，于５００℃左右灰化至恒重，样品成白色灰烬后，取出坩埚，放冷后加少量盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）和磷酸

（１．３ｍｏＬ／Ｌ），小火加热，不使干涸，如此反复处

理，直至溶液澄清，移入１００ｍＬ容量瓶中．再用盐酸（１ｍｏＬ／Ｌ）反复洗涤坩埚，洗涤液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用．

奶粉样品加锌标准储备液的配制：称

１５．００００

ｇ样品于瓷坩埚中，加入１．０ｍＬ锌标准

储备液，以下步骤同上．此溶液用来进行跟踪回收率的测定．

空白试剂的配制：取与样品处理相同量的酸，同上步骤配制．２．５．２样品测定

模拟样品的测定：按试验方法３），测吸光度．结果如表２所示，回收率符合分析要求．

（下转第５８页）

．．

・５８・

应用

科技

第３１卷

９０％的额定容量．如果容量不足，应及时交给厂家处理．

４．２电池活化处理

活化处理是指对电池的均衡充电．下列４种情况都会导致电池内阻增大、端电压太低或容量太小，这些电池需要通过均衡充电来恢复其原有的性能指标．

１）长时间放置不用，超过静态存储时间的电池．常温环境，一般ＵＰＳ电池的静态存储时间为９个月．当温度为３１—４０℃时，静态存储时间为５个月．

２）放电后末能及时充电的电池．

３）长期工作于浮充状态（即ＵＰＳ长期工作于市电状态）并超过静态存储时间．

４）不慎放电，将电池端电压放至低于终止电压．均衡充电电流一般选０．３Ｃ或略低于０．３Ｃ．额定电压１２Ｖ的电池，均衡充电电压不应超过

１４

５Ｖ．

５

结束语

ＶＲＬＡＢ电池虽维护量少，但决不能不进行科

学的使用和维护．除文中介绍的内容外，采用先进的仪器和设备可以更好地做好这项工作．如便携式电池内阻测试仪、电池容量测试仪和电池在线监测系统等．

参考文献：

［１］朱松然．铅酸蓄电池实用手册［Ｍ］．北京：机械工业出

版社，１９９２．

［２］徐曼珍．阀控式密封蓄电池及其在通信中的应用

［Ｍ］．北京：人民邮电出版社，１９９８．

［３］陈杰，徐剑虹．阀控密封铅酸蓄电池失效机理及检

测［Ｊ］．电源技术，１９９９，２３：３３２—３３４．

［４］王秋红．阀控密封铅酸蓄电池失效原因及容量恢复

［Ｊ］．蓄电池，１９９８（４）：２３—２４．

［责任编辑：姜海丽］

（上接第５４页）

表２模拟样品及回收率测定

由表３可计算出１５ｇ奶粉样品中含锌量为：｛（０．６５４＋０．６６４＋０．６６０）／３｝×（５０／４）×１００＝

１．５３ｌｍ吼ｍ２ｍ１ｍ９４吼∞¨蚰乃他７

加入样品量／ｍＬ加入锌标准／ｇ・ｍＬ‘１

Ａ样晶Ａ（样品＋标准）

２．５Ｏ２Ｏ０

．

８２３．８斗ｇ，则１００ｇ奶粉样品含锌量为：（８２３．８／１５）×１００＝５４９２斗ｇ．所以奶粉样品含锌量为５．５

ｍｇ／１００

０２５５０一３７６Ｏ４ｌ３

６１５Ｏ●

１Ｏ

．

ｇ．包装袋标签为３—７ｍｇ／１００ｇ．

样品锌含量／斗ｇ・ｍＬ“样品＋锌标准／肛ｇ・ｍＬ“

加标回收率／％平均加标回收率／％

３

结论

本文研究了火焰原子吸收光度ｉ贝０定了微量锌的方法．经用于奶粉样品测定，结果符合要求．

ｌＣＫ）

奶粉样品测定：取４．０ｍＬ处理后的奶粉样品装于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ（奶粉样品＋锌标准储备液）装于５０

ｍＬ

参考文献：

［１］朱岩，钱晓圆，朱利中．液相色谱柱后衍生法同时测

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量全血中的铜、锌、铁［Ｊ］．理化检验：化学分册，２０００，

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容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．取４．０ｍＬ空白溶液于５０ｍＬ容量瓶中，以盐酸（１ｍｏｌ／Ｌ）定容．按试验方法３），测吸光度．结果如表３所示，回收率符合分析要求．

表３奶粉样品及回收率测定

［３］邵谦，葛圣松，陈丽萍．标准加入双波长光度法测定

微量锌［Ｊ］．理化检验：化学分册，１９９８，３４（１０）：４５１—

４５３．

［４］刘立行，马学良，沈秋英．乳化液进样一火焰原子吸收

法测定润滑油中锌铅［Ｊ］．理化检验：化学分册，２００１，

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［责任编辑：姜海丽］

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